一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113403027A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110659212.0(22)申请日2021.06.15(71)申请人江苏国立化工科技有限公司地址214203江苏省无锡市宜兴市宜兴经济开发区杏里路(72)发明人胡立新(74)专利代理机构北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙)11670代理人潘卫锋(51)Int.Cl.C09J201/00(2006.01)C09J109/02(2006.01)C09J11/04(2006.01)C09J11/06(2006.01)C09J11/08(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法，粘合剂包括：改性六烃树脂、丁晴橡胶、聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇、轻质氧化镁、稳定剂、防老剂、抗氧剂；制备方法包括S1、将六烃树脂与二甲苯混合反应，然后加入氢氧化钾溶液和草酸，最后进行蒸馏处理，得到改性六烃树脂；S2、将改性六烃树脂和改性聚乙烯醇混合均匀，然后分别加入丁晴橡胶、聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇和轻质氧化镁，反应结束后得到粘合剂粗料；S3、向粘合剂粗料中加入稳定剂、防老剂和抗氧剂，精炼、造粒，即得所需粘合剂；本发明工艺设计合理，所得粘合剂强度高、性能稳定，适宜大量推广。CN113403027ACN113403027A权利要求书1/2页1.一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：改性六烃树脂20‑45份、丁晴橡胶15‑30份、聚异戊二烯5‑12份、改性聚乙烯醇4‑10份、苯并噻唑硫醇3‑6份、轻质氧化镁6‑9份、稳定剂1‑3份、防老剂2‑5份、抗氧剂0.5‑2份。2.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、六烃树脂改性；S10、将六烃树脂投入到其1‑3倍体积的二甲苯中，在40‑70℃条件下以15‑45rad/min的速率搅拌均匀，然后向混合溶液中滴加浓度为15％的氢氧化钾溶液，保温处理0.5‑2h后将混合溶液加热至80‑100℃，反应1‑3h后自然冷却至50‑90℃，得到物料A；其中，氢氧化钾溶液的滴加量为六烃树脂体积的2‑4％；S11、向步骤S10所得物料A滴加草酸，并搅拌均匀，然后加入物料A总体积15‑25％的苯二酚并升温至100‑125℃，反应30‑45min后，得到物料B；其中，草酸的滴加量为氢氧化钾溶液体积的30‑55％；S12、将步骤S11所得物料B置入真空度为0.08‑0.1Mpa，温度为115‑135℃的蒸馏釜，收集蒸馏产物，即得改性六烃树脂；S2、粗料制备；S20、将步骤S12所得改性六烃树脂和所述改性聚乙烯醇搅拌混合均匀，然后升温至60‑85℃，得到物料C；S21、将所述丁晴橡胶粉碎成粒径为5‑20nm的橡胶微粒，将所述橡胶微粒投入步骤S20所得物料C中，然后在搅拌条件下依次加入聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇和轻质氧化镁，继续升温至85‑98℃，保温0.3‑0.6h；自然冷却至30‑50℃，得到物料D；S22、将步骤S21所得物料D投入反应釜中，在真空度为0.2‑0.6MPa、温度为210‑230℃条件下反应2‑4h，反应釜出料冷却至室温后得到粘合剂粗料；S3、精制；将步骤S22所得粘合剂粗料置于精炼机中，搅拌条件下依次加入所述稳定剂、防老剂和抗氧剂，然后在90‑130℃温度条件下精炼10‑45min，待物料自然冷却至室温后置入造粒机中，在40‑62℃温度条件下制成粒径为0.5‑2mm的颗粒料，即得所需粘合剂。3.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂，其特征在于，所述稳定剂的制备方法为：1)按照体积比1:2:1:3分别称取四甲基环四硅氧烷、丙烯酸酯、四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚，并搅拌混合均匀，然后将混合物升温至50‑80℃，反应2‑4h后冷却至室温；2)向1)所得物料中加入其总体积5‑8％的乙炔基环己醇，并搅拌均匀后，继续反应1‑2h，即可得到所需稳定剂。4.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂，其特征在于，所述改性聚乙烯醇的制备方法为：1)将去离子水、硫酸锌和环氧树脂按照体积比2:1:1混合，并升温至60‑90℃，然后以20‑55rad/min的速度搅拌反应5‑10min；2)向步骤1)所得物料中加入其总体积15‑26％的聚乙烯醇和碳酸乙烯酯，调节反应温度至55‑72℃，以80‑120rad/min的速度搅拌4‑9min；自然冷却至室温后，即得所需改性聚乙烯醇；其中聚乙烯醇和