一种聚苯胺-硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113426428A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110717555.8(22)申请日2021.06.28(71)申请人武汉大学地址430072湖北省武汉市武昌区珞珈山武汉大学(72)发明人胡晓兰薛英文张大为陈昌鸿(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人薛玲(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图4页(54)发明名称一种聚苯胺-硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂及其制备方法与应用(57)摘要一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛碳化铝粉末缓慢加入到含有LiF的HCl溶液中，刻蚀完成后得到MXene悬浮液；(2)将MXene悬浮液超声剥离，得到片层MXene，过滤并干燥至恒重，得到富羟基MXene；(3)将富羟基MXene均匀分散到无水乙醇中，持续通入氮气，常温下搅拌，搅拌的同时滴加含硅烷，得到氨基化MXene。(4)将氨基化MXene加入到氨基硫脲溶液中，搅拌的同时滴加戊二醛溶液干燥后得到富硫氮MXene；(5)将富硫氮MXene加入海藻酸钠溶液中，然后滴加含苯胺的酒石酸溶液和过硫酸铵溶液；(6)将步骤(5)得到的产物冷藏封存12h，混合分散均匀后滴入氯化钙溶液中，冷冻干燥后得到聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂。CN113426428ACN113426428A权利要求书1/2页1.一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钛碳化铝粉末缓慢加入到含有LiF的HCl溶液中，搅拌刻蚀36h，刻蚀完成后用去离子水洗涤至出水为中性，得到MXene悬浮液；(2)将步骤(1)中得到的MXene悬浮液超声剥离，得到片层MXene，过滤并干燥至恒重，得到富羟基MXene；(3)将步骤(2)得到的富羟基MXene均匀分散到无水乙醇中，持续通入氮气，常温下搅拌，搅拌的同时滴加含硅烷，待反应完全后用乙醇和去离子水反复交替清洗，然后烘干得到氨基化MXene；(4)将步骤(3)得到的氨基化MXene加入到氨基硫脲溶液中，水浴加热并搅拌，搅拌的同时滴加戊二醛溶液，搅拌6h后，用去离子水洗涤至出水为中性，干燥后得到富硫氮MXene；(5)将步骤(4)得到的富硫氮MXene加入海藻酸钠溶液中，搅拌至均匀混合，然后滴加含苯胺的酒石酸溶液，搅拌至混合均匀，然后快速滴加过硫酸铵溶液，搅拌至分散均匀；(6)将步骤(5)得到的产物冷藏封存12h，混合分散均匀后滴入氯化钙溶液中，交联成凝胶材料，浸泡洗涤至溶液呈无色澄清，冷冻干燥后得到聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含有LiF的HCl溶液中的LiF与HCl的摩尔质量比为1:2，钛碳化铝粉末的质量与含有LiF的HCl溶液体积的比值为1g：10‑20mL，搅拌方式为磁力搅拌，出水的pH值为6‑7。3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述超声剥离的时间为1h，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述搅拌时间为1h，含硅烷为含氨基的硅烷，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。5.根据权利要求4所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述含硅烷为3‑氨丙基三乙氧基硅烷。6.根据权利要求1所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述氨基硫脲溶液的质量分数为2％‑5％；滴加5ml质量分数为25％的戊二醛溶液，滴加戊二醛溶液的时间为2min，出水的pH值为6‑7，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。7.根据权利要求1所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述海藻酸钠溶液的质量分数为2％‑3％，含苯胺的酒石酸溶液中苯胺的体积分数为9％‑16％，过硫酸铵溶液的体积分数为9％‑16％，其中苯胺和过硫酸铵的摩尔质量比为1:1。8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺‑硫氮MXene/海藻酸钠复合凝胶吸附剂的制备方法