一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113481603A(43)申请公布日2021.10.08(21)申请号202110880972.4(22)申请日2021.08.02(71)申请人哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市松北区智谷二街3043号哈尔滨松北（深圳龙岗）科技创新产业园12栋1-5楼(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人姜俊婕(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B28/12(2006.01)C30B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法(57)摘要本发明属于碳化硅晶体领域，公开了一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在碳化硅粉中加入淀粉、PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；(2)压制成致密体；(3)将致密体煅烧，得到碳化硅多孔陶瓷体；(4)天然鳞片石墨经处理后，干燥、膨化后得无硫膨胀石墨；(5)在无硫膨胀石墨中加入Si粉、PVA，形成无硫膨胀石墨胶体；(6)将碳化硅多孔陶瓷体浸泡在无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；(7)将形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，高温处理，得到碳化硅晶体生长原料。本发明解决了碳化硅晶体原料造成的Si和C的元素比例不均匀，导致晶体产生多型，碳包裹物的缺陷的问题。CN113481603ACN113481603A权利要求书1/1页1.一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以重量份计，在70‑80份的碳化硅粉中加入10‑20份的淀粉、5‑10份的PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；(2)将碳化硅胶体放入模具，压制成致密体；(3)将压制好的致密体放入马弗炉中，煅烧，得到碳化硅多孔陶瓷体；(4)将天然鳞片石墨经氧化处理、干燥、膨化后得无硫膨胀石墨；(5)以重量份计，在50‑55份无硫膨胀石墨中加入40‑45份Si粉、5‑6份PVA，形成无硫膨胀石墨胶体；(6)将步骤(3)中得到的碳化硅多孔陶瓷体浸泡在步骤(5)得到的无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；(7)将步骤(6)形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，高温处理，得到碳化硅晶体生长所需原料；或所述碳化硅多孔陶瓷体的制备步骤(1)‑(3)与无硫膨胀石墨胶体的制备步骤(4)‑(5)的操作顺序互换后完成步骤(6)、(7)。2.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制的条件为在20‑50MPa的压力压制。3.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的条件为在1200‑1300摄氏度下煅烧3‑4小时。4.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中膨化的温度为500‑600℃。5.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中天然鳞片石墨的氧化剂为高锰酸钾与硝酸组成的双组分氧化剂。6.根据权利要求5所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾与硝酸质量比为15‑25:75‑85。7.根据权利要求6所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中高温处理的条件为将温度升高到1300‑1400摄氏度，在真空下煅烧3‑5小时，充氩气，将温度升高到1800‑1850摄氏度，保持10‑11小时，得到碳化硅晶体生长原料。2CN113481603A说明书1/3页一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化硅晶体制备领域，更具体地涉及一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法。背景技术[0002]目前PVT法碳化硅晶体生长过程中，坩埚边缘受热原料中硅升华，并较易石墨化，硅元素进入生长室内与生长室边缘形成Si2C和SiC2等中间体，进一步升华到籽晶表面，完成晶体生长，但由于边缘较中间更热，边缘的Si升华，较中间更严重，随着晶体生长的进行，后期Si和C的元素提供比例不均匀，就会导致晶体产生多型，碳包裹物等缺陷产生，严重影响晶体后期生长的质量。发明内容[0003]为解决现有技术中PVT法碳化硅晶体生长过程中，因生长原料中Si和C的元素的比例不均匀，导致晶体产生多型，碳包裹物的缺陷，严重影响晶体后期生长的质量问题，本发明提供一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法。[0004]本发明采用的具体方案为：一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下