一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113044843A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110296105.6(22)申请日2021.03.19(71)申请人哈尔滨化兴软控科技有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市高新技术产业开发区哈工大沿海创意科技港及物联网技术研发中心16号楼（创新路1616号）302-2室(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人赵君(51)Int.Cl.C01B32/956(2017.01)C30B29/36(2006.01)C30B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法(57)摘要一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，它属于碳化硅原料回收领域。本发明要解决的技术问题为PVT法生长碳化硅的剩余原料的低效回收问题。本发明碳化硅晶体生长结束后，取碳化硅晶体生长后的原料，破碎为0.1‑1cm的颗粒原料置于球磨机中，球磨后加入高纯水中搅拌，静置后倒掉上层悬浮物及水，保留下层沉淀原料烘干后，置于马弗炉中600～850℃灼烧得到初级回收SiC粉体用氢氟酸洗涤，然后经超纯水洗涤、过滤、干燥，得到高纯SiC粉体掺入或不掺入新的碳化硅原料，气氛保护下加热至1900‑2200℃，保温5‑40h，冷却后得到5N级高纯SiC粉体。本发明制备方法简单。CN113044843ACN113044843A权利要求书1/1页1.一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、碳化硅晶体生长结束后，取碳化硅晶体生长后的原料，破碎为0.1‑1cm的颗粒原料，待用；步骤2、将步骤1得到的颗粒原料置于球磨机中，球磨后得到0.005‑0.1mm的微粉原料，待用；步骤3、将步骤2得到的微粉原料，加入高纯水中搅拌，静置后倒掉上层悬浮物及水，保留下层沉淀原料，待用；步骤4、将步骤3得到沉淀原料烘干后，置于马弗炉中600～850℃灼烧1‑4个小时，得到初级回收SiC粉体，待用；步骤5、将步骤4得到的初级回收粉体中用氢氟酸洗涤，然后经超纯水洗涤、过滤、干燥，得到高纯SiC粉体；步骤6、将步骤5得到的得到高纯SiC粉体掺入或不掺入新的碳化硅原料，气氛保护下加热至1900‑2200℃，保温5‑40h，冷却后得到5N级高纯SiC粉体。2.根据权利要求1所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤1中破碎采用EP‑100型破碎机，生产能力0.2‑1.0t/h，破碎时间1‑10min。3.根据权利要求2所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤2中球磨采用陶瓷球磨机，用碳化硅球进行球磨，球磨转速为30‑300r/min，球磨时间为20‑60min。4.根据权利要求3所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤3中微粉原料和高纯水的料液比为1:3‑5kg/L搅拌转速50‑200r/min，搅拌时间5‑15min。5.根据权利要求4所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤4中烘干温度为100‑120℃，烘干时间30‑60min。6.根据权利要求5所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤5中初级回收粉体和氢氟酸的料液比为1:5‑10g/mL，氢氟酸的浓度为10‑15wt％。7.根据权利要求5所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤5中洗涤时初级回收粉体和超纯水的料液比为1:5‑10g/mL，洗涤次数为2‑3次，烘干温度为100‑120℃，烘干时间30‑60min。8.根据权利要求7所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤6中保护气氛为氩气。9.根据权利要求8所述的一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法，其特征在于：步骤6得到的5N级高纯SiC粉体用于籽晶上碳化硅晶体的制备原料。2CN113044843A说明书1/8页一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法技术领域[0001]本发明属于碳化硅原料回收领域；具体涉及一种PVT法生长碳化硅的剩余原料的回收利用方法。背景技术[0002]以碳化硅为代表的第三代半导体材料被认为在轨道交通、新能源汽车、智能电网、5G通信等新兴行业有着非常广阔的前景，而物理气相输送法(PVT，Physicalvaportransport)则是主流制备工艺，其原理是碳化硅原料经过高温成为气相组分在籽晶上逐渐沉积实现晶体生长。[0003]但是，PVT工艺原理和碳化硅在高温下的特性决定了原料在晶体