一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112387974A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011279357.XC22C29/02(2006.01)(22)申请日2020.11.16C30B23/00(2006.01)C30B29/40(2006.01)(71)申请人哈尔滨科友半导体产业装备与技术C04B35/56(2006.01)研究院有限公司C04B35/622(2006.01)地址150000黑龙江省哈尔滨市南岗区哈西大街与学府四道街交汇处第40栋-1-2层12号(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人赵君(51)Int.Cl.B22F5/10(2006.01)B22F3/04(2006.01)B22F3/14(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法(57)摘要一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，它属于晶体生长技术领域。本发明要解决的技术问题为氮化铝晶体生长用坩埚材料的使用寿命短的问题。本发明称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，置于热压烧结炉内抽真空后，在20～30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，然后置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。本发明生长用坩埚材料晶体缺陷密度降低，消除高温下TaC晶粒的异常长大现象，增加了坩埚使用寿命。CN112387974ACN112387974A权利要求书1/1页1.一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在20～30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。2.根据权利要求1所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为1～5份、氧化钇粉的重量份数为0.1～0.5份。3.根据权利要求2所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为0.9～1.0μm，纯度为99.999～99.9999％，所述的钨粉的粒径为0.5～1.0μm，纯度为99.999～99.9999％。4.根据权利要求3所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤2中混合时间为10～15h。5.根据权利要求4所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤3中冷等静压的平均压力为200～300MPa，压制时间10～20min。6.根据权利要求5所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1100～1200℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1800～1950℃，然后保温2～8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温。7.根据权利要求6所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温3～8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。2CN112387974A说明书1/6页一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于晶体生长技术领域；具体涉及一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法。背景技术[0002]目前物理气相传输法(Physicalvaporphasetransport，PVT)氮化铝晶体生长技术所需要的生长温度在1850～2200℃，所以需要耐热和耐化学腐蚀坩埚材料。[0003]目前使用的材料是碳化钽和钨坩埚材料，但是钨坩埚在石墨加热器和保温的环境下，会形成碳化钨，由于碳化钨坩埚在AlN蒸