稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113526912A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110748079.6G21C11/08(2006.01)(22)申请日2021.07.01(71)申请人中广核研究院有限公司地址518048广东省深圳市福田区上步中路1001号深圳科技大厦申请人中国广核集团有限公司中国广核电力股份有限公司岭东核电有限公司(72)发明人仇若翔赵园魏欢饴段承杰林继铭(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人董洪荣(51)Int.Cl.C04B28/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及气凝胶技术领域，具体而言，涉及一种稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用。稀土基气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂，制备稀土基硅凝胶，稀土无机盐与硅溶胶的质量比为(5～30)：100；通过浸渍将纤维与稀土基硅凝胶复合，制备纤维增强稀土基硅凝胶；将纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥，制备稀土基气凝胶复合材料；稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。该稀土基气凝胶复合材料解决了传统保温材料在高温和高能射线下失效的问题。本发明还提供了一种上述方法制得的稀土基气凝胶复合材料和其在制备核反应容器保温材料中的应用。CN113526912ACN113526912A权利要求书1/1页1.一种稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将稀土无机盐溶解于硅溶胶中并加入碱性催化剂，制备稀土基硅凝胶，所述稀土无机盐与所述硅溶胶的质量比为(5～30)：100；通过浸渍将纤维与所述稀土基硅凝胶复合，制备纤维增强稀土基硅凝胶；将所述纤维增强稀土基硅凝胶老化后进行超临界干燥，制备稀土基气凝胶复合材料；所述稀土无机盐为氯化稀土盐和硫酸稀土盐中的一种或两种。2.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维与所述稀土基硅凝胶的质量比为(1～4)：1。3.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍工艺在低温加压条件下进行，所述低温的温度为5℃～10℃，所述加压为分段加压，具体加压条件为先3MPa～4MPa，保压50min～70min；再6MPa～8MPa，保压50min～70min。4.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维和莫来石纤维中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为NaOH、KOH、LiOH、乙醇胺及摩尔浓度为0.2mol/L～3mol/L的氨水中的至少一种。6.根据权利要求1～5任一项所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维预先经过硝酸浸泡和水冲洗处理。7.根据权利要求1～5任一项所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的制备方法包括将有机硅源、酸性催化剂、有机溶剂和水混合的步骤；所述有机硅源、所述有机溶剂及所述水的摩尔比为1：(1～12)：(2～10)；所述有机硅源为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮；所述酸性催化剂为盐酸、硝酸及硫酸中的至少一种。8.根据权利要求7所述的稀土基气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土基气凝胶复合材料的制备方法还包括将超临界干燥后的材料进行热处理以除去有机溶剂的步骤；所述热处理为分段热处理，所述分段热处理的条件为先60℃～80℃，保温2h～4h；再200℃～300℃，保温4h～12h。9.一种如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的稀土基气凝胶复合材料。10.如权利要求9所述的稀土基气凝胶复合材料在制备核反应容器保温材料中的应用。2CN113526912A说明书1/7页稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及气凝胶技术领域，具体而言，涉及一种稀土基气凝胶复合材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]核反应堆回路系统在运行过程会产生高温、高辐照的环境，使得设备、管道表面温度很高，因此为保证设备、管道处于良好的工作状态，必须安装相应的保温材料。同时，为了人体健康，需设置辐照屏蔽层，防止放射性射线对人体的伤害。[0003]传统用于核反应堆设备或管道的保温材料一般采用玻璃棉为主体材料，虽然玻璃棉能承受一定的放射性辐照，但受到高温和长时间的高能射线后，玻璃棉容易出现脆化、粉化等现象，导致玻璃棉的隔热保温性能和辐照屏蔽性能变差。近年来，有提出使用无机纳米多孔气凝胶复合材料作为核反