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本发明公开了一种MOF衍生的复合气凝胶及其制备方法和应用,制备方法,包括如下步骤:将铁盐、表面活性剂和有机配体进行溶剂热反应,制得MIL101前驱体;将前驱体和氧化石墨烯在溶剂中混合均匀后,冷冻干燥,然后高温煅烧,制得γ?Fe2O3@C/rGO复合气凝胶;煅烧温度为400?800℃,升温速率为1?5℃/min,反应时间为0.5?4h。该材料同时具备反射损耗强、填充量低、频带宽以及轻量化的特点,用于电磁波吸收时,同时具备良好的阻抗匹配性能和较强的电磁波损耗能力,且在低填充量下具有较强吸波性能。