一种氨基改性硅基气凝胶及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115069175A(43)申请公布日2022.09.20(21)申请号202210625189.8B01J20/30(2006.01)(22)申请日2022.06.02C02F1/28(2006.01)C01B33/158(2006.01)(71)申请人深圳市丽德宝纸品有限公司C01B33/155(2006.01)地址518000广东省深圳市龙岗区平湖上C01B33/157(2006.01)木古社区宝来工业区宝富路5号1、2楼C02F101/20(2006.01)3楼南座厂房申请人西安理工大学(72)发明人徐仁生王珍方长青(74)专利代理机构北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙)11443专利代理师雒纯丹陈丽霞(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)B01J20/10(2006.01)B01J20/28(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种氨基改性硅基气凝胶及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供一种氨基改性硅基气凝胶及其制备方法和应用。本发明提供的氨基改性硅基气凝胶通过将硅源与氨基前驱体反应生成湿凝胶后，利用改性剂和催化剂改性后，进行氨基改性，干燥后得到。本发明提供的氨基改性硅基气凝胶对金属离子吸附量高，选择性高。本发明提供的氨基改性硅基气凝胶制备方法，既保留了二氧化硅气凝胶的轻质结构和孔道特性，又对其进行了氨基功能改性，同时常压合成条件解决了传统制备硅基气凝胶对设备要求高，实验条件苛刻的问题。CN115069175ACN115069175A权利要求书1/2页1.一种氨基改性硅基气凝胶，其特征在于，所述氨基改性硅基气凝胶通过将硅源与氨基前驱体反应生成湿凝胶后，利用第一改性剂和催化剂改性后，接着进行氨基改性，干燥后得到。2.根据权利要求1所述的氨基改性硅基气凝胶，其特征在于，所述接着进行氨基改性是通过利用含胺基的第二改性剂进行氨基改性，优选所述含胺基的第二改性剂乙二胺、甲基乙二胺，二甲基乙二胺中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1或2所述的氨基改性硅基气凝胶，其特征在于，所述气凝胶的平均孔径范围为40‑80nm。4.根据权利要求1‑3任意一项所述的氨基改性硅基气凝胶，其特征在于，所述氨基改性硅基气凝胶对Pb(II)金属离子的吸附容量是39‑55mg/g；优选地，对Cd(II)金属离子的吸附容量是25‑38mg/g；优选地，对Cu(II)金属离子的吸附容量是22‑33mg/g。5.权利要求1‑4任意一项所述的氨基改性硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅源和氨基前驱体溶于第一溶剂中，‑5～10℃条件下进行水解反应得到湿凝胶；(2)将步骤(1)中得到的湿凝胶加入到第一改性剂、催化剂和第二溶剂混合溶液中进行反应后，去除杂质，然后加入第二改性剂溶液，得到氨基改性的二氧化硅复合凝胶；(3)将步骤(2)中得到的氨基改性的二氧化硅复合凝胶利用第四溶剂进行溶液置换，用六甲基二硅氮烷与正己烷的混合溶液浸泡，干燥后得到。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源为正硅酸乙酯；优选地，步骤(1)中，所述氨基前驱体为3‑氨丙基三乙氧基硅烷；优选地，步骤(1)中，所述硅源与氨基前驱体的质量比为2‑4:1。7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一溶剂选自无水乙醇、甲醇，异丙醇和丁醇中的一种或两种以上的组合；优选地，所述硅源与第一溶剂的体积比为1：1.2‑1.8。8.根据权利要求5‑7任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在水溶液中进行水解反应；优选地，水解反应时间为2～4h。9.根据权利要求5‑8任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一改性剂为环氧氯丙烷，环氧氯丁烷和环氧溴丙烷中的一种或两种以上的组合；优选地，步骤(2)中，所述催化剂为高氯酸和浓硫酸中的一种或两种；优选地，步骤(2)中，第一改性剂、催化剂和第二溶剂的体积比为1：0.01～0.02：15；优选地，步骤(2)中，所述混合溶液与湿凝胶的体积比为1:1‑1.5。10.根据权利要求5‑9任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第二溶剂为无水乙醇。11.根据权利要求5‑10任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)，反应温度为25‑35℃；优选地，反应时间为10‑20h。12.根据权利要求5‑11任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以第三溶剂2CN115069175A权利要求书2/2页去除杂质，所述第三溶剂为无水乙醇和丙酮中的一种或两种。13.根据权利要求5‑12任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二改性剂为乙二胺、甲基乙二胺，二甲基