一种气凝胶材料的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113563047A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110531096.4(22)申请日2021.05.16(71)申请人响水华夏特材科技发展有限公司地址224600江苏省盐城市响水县经济开发区银海路东、秋实路北(72)发明人陈勇段国栋陈世忠王恒谢江徐兴艳王浩浩(74)专利代理机构盐城高创知识产权代理事务所(普通合伙)32429代理人陈民(51)Int.Cl.C04B30/02(2006.01)C01B33/158(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图2页(54)发明名称一种气凝胶材料的制备方法及应用(57)摘要本发明提供了一种气凝胶材料的制备方法及应用，该方法利用了强酸的强吸水性能，且水溶液不溶于六甲基二硅氧烷，可加速凝胶中的水向酸的方向迁移以及六甲基二硅氧烷向孔隙中迁移置换。强酸通过循环浓缩回用，减少废液的同时，也可以降低成本和环境影响。本申请采用浓硫酸和六甲基二硅氧烷混合液对二氧化硅水凝胶直接进行原位改性，省去了多重溶剂置换后再进行表面改性过程，缩短了表面改性周期。另外本申请除干燥和热处理过程在高温下进行，其他工艺过程均可在常温下进行，条件温和，大大降低工艺成本。CN113563047ACN113563047A权利要求书1/1页1.一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）硅溶胶制备：采用水玻璃为原料经稀释后，加入到酸性溶液中，控制pH，冷却，除盐，得到低钠硅溶胶；（2）硅凝胶制备：将步骤（1）所得硅溶胶稀释，调节pH，静置后可获得硅凝胶，硅凝胶浸渍纤维预制件，即可获得硅凝胶复合材料；（3）凝胶材料改性：将步骤（2）所得的硅凝胶和/或凝胶复合材料，用改性液浸泡改性；（4）干燥：将步骤（3）改性后的硅凝胶和/或凝胶复合材料进行脱酸和烘干处理；（5）热处理：将步骤（4）处理后的硅凝胶和/或凝胶复合材料热处理后，即得硅凝胶和/或凝胶复合材料。2.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用模数为2.0‑3.5的水玻璃为原料，以水为溶剂，稀释至2‑5倍。3.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中除盐通过过滤或离心除盐。4.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸性溶液包括硫酸、磷酸、乙二酸、氢氟酸、碘酸、高碘酸中的至少一种。5.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中将硅溶胶加水进行稀释至目标浓度，加碱调节pH至6.5‑7.5。6.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中改性液采用以下重量份组分配制：六甲基二硅氧烷1份，浓硫酸0.5‑3份。7.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）凝胶材料改性时，改性液用量为硅凝胶体积的2‑4倍。8.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述凝胶材料改性，改性后的物料静置后进行分液处理，下层清液为稀硫酸，浓缩后至目标浓度后可重复使用，上清液为六甲基二硅氧烷溶液，返流制备改性液。9.权利要求1所述的一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中将改性后的硅凝胶和/或凝胶复合材料，用碱水进行脱酸和烘干处理。10.一种采用权利要求1‑9中任一项所述的制备方法制备的气凝胶材料，在石油化工、热力管网、新能源汽车、被动式建筑、军民舰船、飞行器、轨道交通方面的应用。2CN113563047A说明书1/10页一种气凝胶材料的制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于纳米孔材料制备领域，尤其涉及一种气凝胶材料的制备方法及应用。背景技术[0002]二氧化硅气凝胶材料的超级绝热性能已经被广泛的认可，并且在石油化工、热力管网、新能源汽车等多个领域投入使用并展现出优良的性能，但实现规模化生产的企业屈指可数，其原因在于特殊结构的构建过程涉及的工艺受限，导致成本居高不下。[0003]气凝胶是湿凝胶孔隙中的液体被气体取代且结构不发生坍塌而得。超临界方法利用超临界流体无表面张力、高扩散性、溶解度高等特性，有效避免凝胶骨架在干燥过程中发生坍缩，同时实现溶剂和凝胶骨架的分离，可制备出性能优良气凝胶产品，是制备高品质气凝胶最常用的标准方法。但超临界方法涉及到高压容器等特种设备和危险化学品高温高压使用，同时物料需多次转移，生产效率低、危险性高、设备投入大、人员素质要求高、设备维护复杂等。常压干燥法是目前制备气凝胶材料最为活跃的研究方向，通过置换湿凝胶孔隙中的溶剂和降低凝胶孔结构的表面能的方式，消除了干燥过程中毛细管力对凝胶骨架的破坏，实现溶剂和凝胶骨架的分离，其中溶剂置换和表面改性是决定气凝胶品质的