一种金属气凝胶材料的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113648999A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202110946137.6B01J23/44(2006.01)(22)申请日2021.08.18B01J37/03(2006.01)B01J37/16(2006.01)(71)申请人湘潭大学B22F9/24(2006.01)地址411105湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘C01B32/40(2017.01)27号(72)发明人宋亭赖海威(74)专利代理机构湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)43108代理人冷玉萍(51)Int.Cl.B01J23/72(2006.01)B01J23/75(2006.01)B01J23/50(2006.01)B01J23/52(2006.01)B01J23/42(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种金属气凝胶材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开一种金属气凝胶材料的制备方法及其应用。首先将金属盐加入去离子水中搅拌分散，再加入乙醇进行稀释，得到金属盐溶液；然后将溶于乙醇中的硼氢化钠溶液快速注入金属盐溶液中，颜色立刻变成黑色；25～35分钟后，黑色凝胶沉在反应器底部，分离黑色凝胶，洗涤后进行冷冻干燥，得到固体气凝胶，即金属气凝胶材料。与目前的合成方法相比，本发明方法不必使用有害的有机溶剂和昂贵的添加剂，具有更优的经济效益和环保性。与此同时，本发明方法可以在短时间内生产更多的金属气凝胶，凝胶时间的缩短和反应体积的降低，便于多批进行，显著提高了生产效率。CN113648999ACN113648999A权利要求书1/1页1.一种金属气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金属盐加入去离子水中搅拌分散，再加入乙醇进行稀释，得到金属盐溶液；(2)将硼氢化钠溶解在乙醇中，得到硼氢化钠溶液；(3)将步骤(2)所得硼氢化钠溶液快速注入步骤(1)所得金属盐溶液中，颜色立刻变成黑色；(4)25～35分钟后，黑色凝胶沉在反应器底部，分离黑色凝胶，洗涤后进行冷冻干燥，得到固体气凝胶，即金属气凝胶材料。2.根据权利要求1所述的金属气凝胶材料的制备方法，其特征在于，金属盐与硼氢化钠的物质的量之比为0.4～0.6:1.5～2.5。3.根据权利要求1所述的金属气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属盐为氯化铜、氯化钴、氯化钯、氯化铂、氯化金或硝酸银中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的金属气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述洗涤具体为：用水和乙醇分别洗涤2～5次去除黑色凝胶中剩余的残留物。5.根据权利要求1所述的金属气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷冻干燥具体为：在‑80～‑60℃冷冻干燥10～16小时。6.权利要求1至5任一项所述的制备方法得到的金属气凝胶材料在光催化还原二氧化碳中的应用。2CN113648999A说明书1/3页一种金属气凝胶材料的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及金属光催化材料，特别涉及一种金属气凝胶材料的制备方法及其应用。背景技术[0002]随着科技的不断进步，能源问题对人们带来的威胁日益增加。在不使用化石资源的前提下转化和储存能量需要创新的技术，太阳能驱动的光催化二氧化碳还原反应不仅产生了高附加值的化学物质，而且还减少了二氧化碳的排放。由于二氧化碳分子的高化学惰性和光诱导载流子的快速重组，光转化反应需要一系列通用的高性能材料。[0003]气凝胶材料是一种具有超低密度、大比表面积、大量互联开放孔隙的超多孔材料。这些新型的纳米结构不仅结合了纳米材料的物理化学特性，而且在不同的尺寸、组成和形态效应方面具有优异的特性。与将金属负载在传统的无金属气凝胶如金属氧化物，碳材料等相比，无支撑的纯金属气凝胶的设计和合成非常有限，这对材料工程具有重要的意义。与基于碳负载的材料相比，金属的特性和结构保证了更高的耐腐蚀性和更长的耐久性，同时对催化反应的活性和选择性有益，纯金属的气凝胶是一种具有很大应用前景的材料。[0004]但是金属气凝胶目前的生产方法大多比较复杂和繁琐，还需要用到有害的有机溶剂和昂贵的添加剂。发明内容[0005]针对目前金属气凝胶复杂，高成本的合成方法及传统气凝胶负载金属光催化活性的缺陷，本发明提供一种金属气凝胶材料的制备方法及其在光催化还原二氧化碳中的应用，以乙醇取代有害有机溶剂，且不使用昂贵添加剂，所制备的纯金属气凝胶的光催化二氧化碳活性明显提升。本发明方法成本低廉，操作方便，工艺简单，绿色环保。[0006]本发明的技术方案为:[0007]一种金属气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：[0008](1)将金属盐加入去离子水中搅拌分散，再加入乙醇进行稀释