一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108341410A(43)申请公布日2018.07.31(21)申请号201810033499.4(22)申请日2018.01.11(71)申请人南京大学地址210046江苏省南京市栖霞区仙林大道163号(72)发明人高冠道潘梅兰潘丙才(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人贺翔杨文晰(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用(57)摘要本申请公开一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用，该石墨烯气凝胶制备方法如下：首先离心氧化石墨烯水溶液，并不断加入无水乙醇，获得石墨烯醇凝胶，然后100~180℃，进行原位水热反应4~12h，获得石墨烯水凝胶，再浸没于乙醇和丙酮的混合溶剂中，加入蒸馏水，吸出混合溶剂，接着置于液氮中干燥20~60h，再置于管式炉中于400~600℃Ar中热处理2~10h，最后置于臭氧气氛中处理5~30min，即得到所述石墨烯气凝胶；该材料可应用于吸附废水内重金属离子，其比表面积，吸附量大，导电性好，能实现电化学脱附，实现重金属离子的富集回收，能耗低，而且出水pH接近中性，在环境承受范围之内，无二次污染。CN108341410ACN108341410A权利要求书1/1页1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）12000rpm离心氧化石墨烯水溶液15~60min，然后去除上清液，加入无水乙醇，如此反复10~20次，得到浓度为0.2~10.0mg/mL的石墨烯醇凝胶；（2）将步骤（1）得到的石墨烯醇凝胶于100~180℃，进行原位水热反应4~12h，获得石墨烯水凝胶；（3）将步骤（2）得到的石墨烯水凝胶浸没于混合溶剂中，然后加入蒸馏水，同时吸出混合溶剂，直至溶液中不含有混合溶剂；所述混合溶剂是由乙醇与丙酮混合后获得；（4）将步骤（3）产物置于液氮中干燥20~60h，得到石墨烯气凝胶初级产品；（5）将步骤（4）得到的石墨烯气凝胶置于管式炉中，升温速度2℃/min，于400~600℃Ar中热处理2~10h，得到石墨烯气凝胶二级产品；（6）将步骤（5）得到的石墨烯气凝胶二级产品置于臭氧气氛中处理5~30min，即得到所述石墨烯气凝胶。2.根据权利要求2所述一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合溶剂是由乙醇与丙酮按体积比1:1混合后获得。3.如权利要求1所述方法获得的石墨烯气凝胶在吸附废水内重金属离子中的应用。4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，具体步骤如下：（a）吸附：将含有重金属离子的废水，以0.2~10mL/min的流速压入过滤式柱式电极系统中，同时检测出水重金属离子浓度，当出水金属离子浓度保持不变时，石墨烯气凝胶吸附饱和，停止进水；（b）脱附：将进水更换成pH=2~4的酸性脱附液，连接直流电源，电压1.5~5V，吸附在石墨烯气凝胶表面的重金属离子实现脱附。5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤（a）中，废水流速为1mL/min。6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤（b）中，所述酸性脱附液为硫酸或盐酸。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤（b）中，所述酸性脱附液pH=3。8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤（b）中，所述电压为3V。2CN108341410A说明书1/5页一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及纳米碳材料制备领域，特别是一种高比表面积石墨烯气凝胶吸附材料的制备方法及其在吸附、电化学富集回收重金属离子中的应用。背景技术[0002]随着工业的快速发展和城市化进程的加快，越来越多的工矿业废水、生活污水等未经适当处理就直接排放，引起水域的重金属污染。重金属离子废水中往往含有铜、银、镍、铅、汞等贵重金属，如不经处理直接排放，必然对环境造成严重污染，而不经回收就排放，必然造成资源的极大浪费。同时随着我国工业的迅猛发展，重金属废水大量排放，重金属的污染日益严重，如何有效治理重金属污染、回收利用资源已成为人民共同关注的问题。[0003]吸附法作为一种重要的处理重金属废水的方法已经得到了广泛应用，其具有高效、简便和选择性好等优点。但目前使用的吸附剂普遍价格昂贵，因此开发廉价、高效率、无污染、可再次利用的吸附剂将是重金属离子吸附研究的主要方向。目前吸附剂可以通过物理、化学等方法对现有吸附剂进行改性，以增强吸附剂对重金属离子的选择吸附性。但是现有再生吸