一种气凝胶纤维的制备方法及应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116005286A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202310054875.9D01F8/10(2006.01)(22)申请日2023.02.03D01F8/14(2006.01)D01F8/16(2006.01)(71)申请人中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所地址215123江苏省苏州市工业园区独墅湖高教区若水路398号(72)发明人张学同刘增伟(74)专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256专利代理师王茹(51)Int.Cl.D01F6/60(2006.01)D01F6/16(2006.01)D01F6/14(2006.01)D01F8/02(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种气凝胶纤维的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种气凝胶纤维的制备方法及应用。所述制备方法包括：将溶剂与高分子材料混合，形成纺丝液；采用气流纺丝技术，以高速气流驱动纺丝液，形成射流，并经溶胶‑凝胶转变形成凝胶纤维；对所述凝胶纤维进行溶剂置换后进行干燥处理，制得气凝胶纤维。本发明提供的气流纺丝制备气凝胶纤维的方法对气凝胶材料的凝胶过程要求不高，获得满足流变条件的纺丝液后均可实现该方法制备气凝胶纤维，避免了凝胶过程不充分对纤维性能的影响，同时提升了气凝胶纤维的生产效率，极大的简化了工序，制得的气凝胶纤维具有独特的多孔结构、高比表面积、较高孔隙率、一定的可纺性和优异的骨架结构稳定性，可以应用于纺织等领域中。CN116005286ACN116005286A权利要求书1/1页1.一种气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括：将溶剂、高分子材料混合，形成纺丝液；采用气流纺丝技术，以高速气流驱动纺丝液，形成射流，并经溶胶‑凝胶转变形成凝胶纤维；对所述凝胶纤维进行溶剂置换后进行干燥处理，制得气凝胶纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纺丝液包括溶胶态、半凝胶态或高粘度溶液；和/或，所述纺丝液的粘度为80～4000cp，浓度为0.1～30wt％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括DMF、DMSO、NMP、水中的任意一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高分子材料包括天然高分子和/或合成高分子材料，优选包括聚酰胺、聚酯、纤维素、聚烯烃类高分子材料、聚硅氧烷中的任意一种或两种以上的组合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：采用喷丝板作为纺丝液出口，其喷丝孔开孔数为1～500，所述喷丝孔的直径为0.07～3mm，并在喷丝孔周边开孔形成气流通道，使气流牵伸纺丝液形成射流；其中，所述气流为干燥空气，或者干燥空气与蒸汽的混合气流，气压为0.1～5MPa；所述蒸汽包括水蒸汽、醇蒸汽、盐酸、氨气、丙酮蒸汽中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述混合气流中蒸汽的体积比为0～60％。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：使射流在飞行过程中自主发生溶胶‑凝胶转变；或者，纺丝液在接触到射流飞行空间内布撒的作为凝胶因子的蒸汽后发生溶胶凝胶转变；或者，纺丝液射流到达接收装置后，采用浸渍、辐照、升温中的任一种方式发生溶胶‑凝胶转变，形成凝胶纤维；优选的，所述浸渍的时间在3h以内，所述辐照采用紫外光进行，辐照时间在3h以内，所述升温的温度在80℃以上，维持温度3h以内。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂置换采用的溶剂包括水、叔丁醇、乙醇、丙酮、正己烷中的任意一种或两种以上的组合，溶剂置换的次数为3～8次；和/或，所述干燥处理包括超临界干燥、真空冷冻干燥、常压干燥中的任意一种或两种以上的组合。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超临界干燥包括：在超临界状态下采用超临界流体置换凝胶纤维内部的有机溶剂，获得气凝胶纤维；优选的，所述超临界流体包括超临界CO2、超临界甲醇和超临界乙醇中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述真空冷冻干燥包括：在‑10℃～‑20℃下对凝胶纤维进行冷冻结晶处理8～24h，之后在冷阱温度为‑80～‑45℃、真空度小于0.1kPa的条件下进行升华处理，获得气凝胶纤维；和/或，所述常压干燥包括：在常压环境下使所述凝胶纤维内的有机溶剂直接移除，获得气凝胶纤维。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述气凝胶纤维为多孔材料，孔隙率为60％～99％，比表面积为10～2000m2/g；所述气凝胶纤维的直径在100μm以下，所述气凝胶纤维的长径比大于100，所述气凝胶纤维的内部孔结构由孔径在2nm以下的微孔、孔径为2～50nm的介孔和孔径为50nm以上的大孔组成。10.由权利要求1‑9中任一项所述制备