一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113636579A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202111063039.4(22)申请日2021.09.10(71)申请人宜春银锂新能源有限责任公司地址336000江西省宜春市袁州区医药工业园彬江特种机电产业基地(72)发明人朱强辉钟亮袁松邱艳袁璐彭洪斌(74)专利代理机构南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙)36140代理人徐彩练(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺(57)摘要本发明公开了一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，包括如下步骤：将锂云母球磨后与硫酸钠钾混合盐、助剂和碳酸钙按一定比例混合均匀，再通过造粒机造粒后送至回转窑焙烧，焙烧物料冷却后经过球磨机湿磨，球磨后进入浸取釜加循环水加热进行水浸，得到的硫酸锂母液再通过中和除杂、蒸发浓缩后加入饱和碳酸钠溶液中，沉锂反应制得碳酸锂粗品；碳酸锂粗品经两次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂。本发明通过对锂云母进行球磨处理后，加入相关辅料助剂混合后进行造粒，再通过高温焙烧使锂云母中不溶的氧化锂转变为溶解度高的硫酸锂，锂的浸出率提高了3.5%～5%；在焙烧和浸取工序中没有使用硫酸，大大降低了设备的腐蚀性以及优化了工作环境。CN113636579ACN113636579A权利要求书1/2页1.一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将锂云母矿放入烘干窑烘干至含水分5%左右，再通过球磨机干磨处理，得到粒径为90～100目的锂云母矿粉；（2）将锂云母矿粉与硫酸钠钾混合盐、助剂和碳酸钙按一定比例添加到混料机内，混合均匀，混合料通过造粒机造粒；（3）造粒物料通过皮带输送至回转窑焙烧，回转窑焙烧温度为850‑900℃，焙烧时间为30～50分钟，焙烧后出来的物料通过冷却窑冷却至室温；（4）冷却的焙烧物料经过拉链机输送至球磨机，加循环水配浆，调节固液比，保证溶液中氧化锂的浓度稳定在15～20g/L，湿磨，球磨后的粒径为80～200目；（5）球磨后的浆料，打至浸取釜加热至70度进行水浸，水浸后用带式过滤机真空抽滤，抽滤后得到硫酸锂母液一和浸出渣，浸出渣用循环水冲洗；（6）硫酸锂母液一通过泵经管道输送至中和除杂釜，加入浓度为30～35%的石灰乳，控制溶液的pH值为PH11.5～PH12，产生沉淀，分离出重金属铁、铝，镁，锰，得到硫酸锂母液二，根据硫酸锂母液二中钙离子含量加入碳酸钠进行除钙，再通过螯合树脂系统深度除钙、镁，得硫酸锂净液；（7）将硫酸锂净液打入硫酸锂MVR高效蒸发器中蒸发浓缩，得到硫酸锂浓缩液，控制浓缩液中Li2O浓度在35～40g/L；（8）在硫酸锂浓缩液中加入饱和碳酸钠溶液，在80～95℃温度下沉锂反应3～5小时，反应结束后经离心机过滤分离得沉锂后母液和碳酸锂粗品；（9）碳酸锂粗品用纯水搅洗2次后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂；（10）步骤（8）的沉锂后母液加硫酸调节PH值至5.5‑6.5，除去母液中的碳酸根，得到沉锂中和母液，再打至硫酸钠MVR高效蒸发器进行浓缩，浓缩后离心分离得到硫酸钠钾混合盐和硫酸锂母液三，硫酸钠钾混合盐加至步骤（2）进行配料，硫酸锂母液三加入饱和碳酸钠溶液进行二次沉锂。2.根据权利要求1所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于：所述步骤（2）中锂云母矿粉质量份55～65份，硫酸钠钾混合盐15～20份，助剂10～15份，碳酸钙：6～10份。3.根据权利要求1所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于：所述助剂为硫酸钙、硫酸钡、硫酸亚铁、硫酸镁其中两种或两种以上。4.根据权利要求1所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于：所述步骤（4）中冷却的焙烧物料加部分步骤（5）中的硫酸锂母液一和循环水配浆，保证溶液中氧化锂的浓度稳定在15～20g/L。5.根据权利要求1或4所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于：所述步骤（5）中浸取釜采用夹套蒸汽加热方式保持浸取温度为70～80℃，浸取时间为30～60min。6.根据权利要求1所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于：所述步骤（6）中加入石灰乳，控制溶液中LiOH浓度在0.2～0.3g/L，Li2SO4浓度在35～40g/L。7.根据权利要求1所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于：2CN113636579A权利要求书2/2页所述步骤（8）中硫酸锂溶液中的锂离子和碳酸钠溶液中碳酸根离子摩尔质量比控制在1比4.2～4.5。8.根据权利要求1所述的一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工