一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113636578A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202111059520.6(22)申请日2021.09.10(71)申请人宜春银锂新能源有限责任公司地址336000江西省宜春市袁州区医药工业园彬江特种机电产业基地(72)发明人朱强辉钟亮李薛勇袁松邱艳彭洪斌(74)专利代理机构南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙)36142代理人刘学涛(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺(57)摘要本发明公开了一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，涉及碳酸锂制备领域，包括混料、焙烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎，且其制备过程包括以下步骤：步骤一：混料，将锂云母加入至混合机内部与硫酸盐辅料进行混合，步骤二：焙烧，将混合料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧；步骤三：浸取，将步骤二获得的焙烧料加水球磨后将锂浸出至母液中。本发明通过在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，采用螺旋喷雾的进料方式，物料均匀喷洒在液面，保证碳酸锂的晶型成核效果，同时通过改变硫酸锂母液与饱和碳酸锂溶液的反应时间、搅拌速度等，提高反应生成的碳酸锂的纯度，降低碳酸锂产品中钾、钠、硫酸根的杂质含量，提高碳酸锂的品质。CN113636578ACN113636578A权利要求书1/2页1.一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：包括混料、培烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎，且其制备过程包括以下步骤：步骤一：混料将锂云母与硫酸盐辅料加入至混合机内部进行混合；步骤二：焙烧将混合好的物料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧，培烧温度控制在800‑900度；步骤三：浸取将步骤二获得的焙烧料按一定的比例加水，通过球磨机球磨，球磨后的浆料在浸取釜加热至60‑70度，进行浸取反应，反应好的物料通过带式过滤机进行固液分离；步骤四：中和除杂将步骤三获得的浸取母液加入至除杂釜，并往除杂釜内部加入石灰乳，调节PH至11.5‑12之间，反应完全后，通过板框压滤机固液分离；步骤五：蒸发浓缩将步骤四获得的板框压滤后母液加入至MVR蒸发器，蒸发浓缩提高母液氧化锂的浓度，浓缩后母液主要为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾的混合溶液；步骤六：沉锂将步骤五获得的混合溶液加入至反应釜内部，且在反应釜中加入过量10％的碳酸钠饱和溶液，同时启动搅拌器，加热至85℃，开始加入85℃以上的硫酸锂混合溶液；同时在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，且加料采用螺旋喷雾的进料方式，使物料能够均匀喷洒在液面，使得反应生成的碳酸锂迅速结晶成核，形成较小的晶型颗粒；进料完成后，保温反应30min，反应完成后，物料进入虹吸离心机进行固液分离，得到粗品碳酸锂，而粗品碳酸锂再经过两次洗涤和离心分离，得到二次洗涤碳酸锂；步骤七：烘干粉碎并将二次洗涤碳酸锂加入至盘式干燥机进行烘干，烘干完成后通过真空上料设备输送至气流粉碎机内部进行粉碎，粉碎后进行包装便得到高纯度的碳酸锂成品。2.根据权利要求1所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：在步骤六中，所述反应釜包括有上封头、下封头、筒体、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌器和出料口。3.根据权利要求2所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：所述硫酸锂料液进口均匀分布在上封头釜盖上，进料管分别装有螺旋喷嘴，保证硫酸锂母液进料呈雾状喷洒至液面。4.根据权利要求2所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：所述搅拌器采用改进后的多曲面变截面三叶旋桨搅拌器，整个桨式为流线型，桨叶的曲面向下，从而以最小的推力产生高效向下的抽吸作用，最终获得介质的平滑运动，同时阻止了耗损能量的边界分离，搅拌叶片的根部会超出轮毂下平面，是利用其阻力作用减小搅拌器轴端的扰度和提高搅拌器的临界转速，进而起到防止共振的作用所述搅拌叶包括主搅拌叶和辅搅拌叶。5.根据权利要求2所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：所述筒体内部装有直角挡流板，在沉锂反应时，可有效防止搅拌过程中物料成旋涡状，提高沉锂反2CN113636578A权利要求书2/2页应的效果。6.根据权利要求1所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：沉锂反应时，硫酸锂混合母液进料时的温度控制在80‑90度，硫酸锂可快速与饱和碳酸钠溶液参与反应形成微晶型碳酸锂，不易包覆钾、钠等杂质离子。3CN113636578A说明书1/4页一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺技术领域[0001]本发明涉及碳酸锂制备领域，具体为一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺。背景技术[0002]锂云母又称"鳞云母"，常含铷、铯等，单斜晶系；常呈