一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113659151A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202110877877.9C25B1/04(2021.01)(22)申请日2021.07.29C25B3/07(2021.01)C25B11/091(2021.01)(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人麦立强王兆阳周敏(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明(51)Int.Cl.H01M4/86(2006.01)H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)H01M12/08(2006.01)C25B1/02(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图5页(54)发明名称一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料及其制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液；取硝酸铜、硝酸镍和尿素溶于去离子水中，搅拌均匀后，加入石墨烯分散液，混合均匀形成混合液；将混合液置于聚四氟乙烯反应釜内，进行水热反应，冷却至室温后用去离子水、乙醇离心洗涤，干燥后得到前驱体粉末；将前驱体粉末、硫粉，分别置于两个瓷舟中，在氩气气氛下煅烧，得到石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料。本发明制得石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料，其强界面耦合与硫空位之间的协同效应可以有效调节电子结构，促进氧中间体的吸附行为，表现出优异和高效的氧还原和醇氧化双功能催化性能。CN113659151ACN113659151A权利要求书1/1页1.一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备氧化石墨烯分散液；S2、取硝酸铜、硝酸镍和尿素溶于去离子水中，搅拌均匀后，加入所述石墨烯分散液，混合均匀形成混合液；S3、将所述混合液置于聚四氟乙烯反应釜内，进行水热反应，冷却至室温后用去离子水、乙醇离心洗涤，干燥后得到前驱体粉末；S4、将所述前驱体粉末、硫粉，分别置于两个瓷舟中，在氩气气氛下煅烧，得到石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硝酸铜、所述硝酸镍的摩尔比在1：6至6:1范围内，所述硝酸铜和硝酸镍总摩尔数与所述尿素摩尔数比值在3：10范围内。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述水热反应的反应温度在120℃至180℃范围内，反应时间在3h至24h范围内。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述前驱体粉末与所述硫粉的质量比在1:1至1:15范围内。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述煅烧的温度在300℃至500℃范围内，煅烧时间在2h至3h范围内，烧结炉的升温速率在2℃/min至10℃/min范围内。6.一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料，其特征在于，采用权利要求1‑5任一项所述石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料的制备方法制得。7.根据权利要求6所述的石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料，其特征在于，所述石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料的形貌为石墨烯片上负载双金属铜镍硫化物纳米颗粒，所述纳米颗粒的粒径在22nm至24nm范围内。8.一种如权利要求6或7所述的石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料在锌空气电池、乙醇电解池以及水裂解催化领域的应用。9.一种自驱动能源系统，其特征在于，采用权利要求6或7所述的石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料，具体组装方法包括：1)将所述石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料和导电碳黑混合均匀后，加入异丙醇、去离子水和粘结剂，超声分散得到阴极催化剂墨水，将所述阴极催化剂墨水滴涂至导电碳布上，干燥，即得到催化电极；2)以锌片作为阳极，以氢氧化钾和乙酸锌混合溶液作为电解液，组装锌‑空气电池；3)采用所述催化电极作为电解阳极，构筑乙醇电解池，并利用所述锌‑空气电池驱动所述乙醇电解池，以实现氢气和乙酸酯的同步制备。10.根据权利要求9所述的自驱动能源系统，其特征在于，步骤2)所述电解液中，所述氢氧化钾与所述乙酸锌的摩尔比在2：0.1至4：0.1范围内。2CN113659151A说明书1/8页一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及纳米材料与电化学催化氧还原、醇氧化技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯复合硫化铜/硫化镍催化材料及其制备方法与应用。背景技术[0002]在化石燃料不断消耗和环境问题日益突出的背景下，直接碱性燃料电池、质子交换膜燃料电池、电解制氢等可再生、绿色、高效的能源存储和转换技术受到了人们的广泛关注。金属‑空气电池和电解水制氢器件这些