一种石墨烯‑镍复合纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106676875A(43)申请公布日2017.05.17(21)申请号201611217920.4(22)申请日2016.12.26(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人高超方波(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人邱启旺(51)Int.Cl.D06M10/06(2006.01)C25D7/06(2006.01)D01D5/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种石墨烯-镍复合纤维及其制备方法(57)摘要本发明阐述一种石墨烯-镍复合纤维及其制备方法，首先利用湿法纺丝的方法制备直径为1-50微米的氧化石墨烯纤维，再将氧化石墨烯纤维放在高温炉里加热还原，得到连续纯石墨烯纤维，由于特殊的处理方式使得纤维表面具备多级褶皱，将纯石墨烯纤维固定在电镀槽的负极进行电镀后，使得镍层具有嵌入于褶皱的延伸结构。石墨烯与镍晶体紧密结合，不存在孔洞缺陷，大大提高了材料的电学性能。纤维结构稳定，弯曲一百次导电率不变。CN106676875ACN106676875A权利要求书1/1页1.一种石墨烯-镍复合纤维，其特征在于，所述复合纤维由纯石墨烯纤维以及包覆纯石墨烯纤维的镍层组成；所述纯石墨烯纤维表面具有褶皱，镍层具有嵌入于褶皱的延伸结构。2.根据权利要求1所述的石墨烯-镍复合纤维，其特征在于，所述褶皱的宽度为20纳米到5微米。3.一种权利要求1所述的石墨烯-镍复合纤维的制备方法，其特征在于，它的制备步骤如下：(1)利用湿法纺丝的方法制备氧化石墨烯纤维(直径为1-50微米)；(2)再将氧化石墨烯纤维放在高温炉里加热还原，得到纯石墨烯纤维。(3)将纯石墨烯纤维固定在电镀槽的负极进行电镀，电镀槽正极为镍棒，施加以电压值为0.1-20V的直流电压，在电镀液中电镀2-120秒后，取出纤维，用去离子水洗掉纤维表面的电镀液，在真空烘箱中干燥，得到石墨烯-镍复合纤维。所述电镀液的组成为：硫酸镍的浓度为150-350g/L，98wt％硫酸的体积浓度为3-10mL/L，氯化钠的浓度为4-10g/L。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，湿法纺丝的纺丝液为：片直径大小为1-50微米的氧化石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液，氧化石墨烯的浓度为1～10mg/mL；纺丝管道的内径为60-500微米；凝固浴为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液(二者体积比为1：1-50：1)，收丝时的外界加热温度为80-200℃。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，电压为20V时，所需电镀时间为5s。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，电压为1V时，所需电镀时间为20s。2CN106676875A说明书1/3页一种石墨烯-镍复合纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种新型石墨烯金属复合材料，特别是一种石墨烯-镍复合纤维及其制备方法。背景技术[0002]金属镍在钢铁冶炼，镍基合金，能源行业以及电催化等领域具备广泛的应用潜力，相对于其他金属材料，其表现出更优异的耐腐蚀，耐高温和防锈性能。为了提高镍的实用性并降低成本，目前普遍采用的方法是将其与较为柔韧且导电性良好的碳材料做成复合材料，碳材料比如石墨和碳纳米管具有较好的柔韧性，所以做成的复合材料在降低成本的同时不会明显影响其加工性能和使用性能。[0003]相对于石墨和碳纳米管，石墨烯具有更加优异的导电性和更佳的柔韧性，因此更适合与镍做成复合材料。镀镍主要有化学镀和电镀两种路径，相对于化学镀，电镀更加环保清洁以及操作方便，因此以电镀的方式在石墨烯上实现电镀镍是一种较为理想的方法。[0004]然而，不同于其他碳材料，石墨烯与金属之间存在超润滑作用，二者之间的附着力很弱，这给石墨烯材料表面直接电镀镍带来了巨大的挑战。发明内容[0005]针对以上问题，本发明提供了一种经济有效，且能大规模应用的一种石墨烯-镍复合纤维及其制备方法，该方法制得的复合纤维稳定性好，密度低，导电率高，柔韧性好。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯-镍复合纤维，所述复合纤维由纯石墨烯纤维以及包覆纯石墨烯纤维的镍层组成；所述纯石墨烯纤维表面具有褶皱，镍层具有嵌入于褶皱的延伸结构。[0007]进一步地，所述褶皱的宽度为20纳米到5微米。[0008]一种石墨烯-镍复合纤维的制备方法，它的制备步骤如下：[0009](1)利用湿法纺丝的方法制备氧化石墨烯纤维(直径为1-50微米)；[0010](2)再将氧化石墨烯纤维放在高温炉里加热还原，温度为800-3000℃，还原时间为1-24小时，得到纯石墨烯纤维。[0011](3)将纯石墨烯纤维固定