石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112436111A(43)申请公布日2021.03.02(21)申请号202011155919.XB82Y30/00(2011.01)(22)申请日2020.10.26(71)申请人滨州双峰石墨密封材料有限公司地址256600山东省滨州市滨城区渤海5路744号(72)发明人姚玉洋高丽赵小娃王光志李海波黄志强(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人吕雪营(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/52(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法及其应用(57)摘要本发明提供了一种石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法及其应用，包括：(1)制备氧化石墨烯；(2)制备氧化镍黑色粉末；(3)分别配制相同浓度的氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液，取相同体积的氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液进行搅拌混合，超声处理；(4)对步骤(3)中的混合物冷淬处理后，将冷淬处理好的样品平铺于培养皿中，通过冷冻干燥将样品除水干燥；清除样品残留PVC碎片后，于管式炉中还原制备得石墨烯改性氧化镍纳米复合材料。通过本发明的技术方案，制备出来的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料具有良好的电化学性能，氧化还原反应过程中，具有良好的再生性和可逆性，应用其制备的锂离子电池具有较好的循环稳定性。CN112436111ACN112436111A权利要求书1/1页1.一种石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以KMnO4、H2SO4作为氧化剂，通过改性的化学剥离法经弱超声分散、离心机离心制备得到氧化石墨烯；（2）将六水硝酸镍，六次甲基四氨和柠檬酸三钠混合物装入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压釜中反应，之后将得到的粉末在马弗炉中热处理得到氧化镍黑色粉末；（3）分别配制相同浓度的氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液，取相同体积的氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液进行搅拌混合，超声处理；（4）对步骤（3）中的混合超声处理后混合物冷淬处理后，将冷淬处理好的样品平铺于培养皿中，通过冷冻干燥将样品除水干燥；清除样品残留PVC碎片后，于管式炉中还原制备得石墨烯改性氧化镍纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，还包括：向氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液的混合物中加入柠檬酸三钠，超声处理。3.根据权利要求2所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述柠檬酸三钠的加入量为每100ml的混合液中加入8mg-15mg柠檬酸三钠。4.根据权利要求3所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液搅拌混合先超声10min，加入柠檬酸三钠后再超声5min。5.根据权利要求4所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，KMnO4、H2SO4的比例为1:8，离心机离心转速为3000rpm，离心时间为5min。6.根据权利要求4所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，六水硝酸镍，六次甲基四氨和柠檬酸三钠的比例为30:30:1，在高压釜中反应时长为24h，反应压力2.8MPa，反应温度200℃。7.根据权利要求4所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，氧化石墨烯溶液、氧化镍纳米颗粒分散液的浓度为1.0mg•mL-1。8.根据权利要求4所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，冷淬处理具体为，将混合物水浴加热到80℃后放入液氮中进行冷淬，冷淬后用镊子去除里面的PVC碎片。9.一种采用上述权利要求1至8中任一项所述的方法制备出来的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料的应用，其特征在于，石墨烯改性氧化镍纳米复合材料应用于锂离子电池中作为负极材料，具体包括，将石墨烯改性氧化镍纳米复合材料调制浆料，在研钵研磨至可涂覆；将调制浆料涂覆于铜箔上并真空干燥、冲片、称片后装配电池，静置。10.根据权利要求9所述的石墨烯改性氧化镍纳米复合材料的应用，其特征在于，调制浆料时，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂，石墨烯改性氧化镍纳米复合材料、黏合剂、导电炭黑的质量比为8:1:1。2CN112436111A说明书1/5页石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及纳米复合材料制备技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯改性氧化镍纳米复合材料制备方法及其应用。背景技术[0002]电池是