一种硫化镍与氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115305494A(43)申请公布日2022.11.08(21)申请号202210880689.6(22)申请日2022.07.25(71)申请人西南大学地址400715重庆市北碚区天生路2号(72)发明人聂明赵振鑫廖建明石瑞杰孙海薛真洪(51)Int.Cl.C25B11/031(2021.01)C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)C01G53/11(2006.01)C01B32/198(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种硫化镍与氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及一种硫化镍与氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用，属于电化学领域；该复合材料通过溶剂热法、管式炉煅烧法等方法制备，并通过洗涤、干燥等步骤即可制得。本发明所制得的硫化镍与氧化石墨烯复合材料在碱性条件下的析氧性能优异：在N2饱和的1MKOH溶液下，硫化镍与氧化石墨烯复合材料在电流密度为100mA·cm‑2时的过电位仅为303mV，比原硫化镍材料的过电位降低了103mV。CN115305494ACN115305494A权利要求书1/1页1.一种硫化镍与氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用，其特征在于：制备方法如下：1）在超声处理下将一定量的氧化石墨烯（GO）分散到去离子水中，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液；2）将步骤1）中所得混合溶液与一块2×3cm2的经过预处理后的泡沫镍（NF）一起转移至反应釜中，并在180℃的烘箱中反应12h；3）将步骤2）中反应结束后的所得产物分别用乙醇、去离子水洗涤数次后干燥，即可获得氧化石墨烯与泡沫镍复合材料；4）将步骤3）中的氧化石墨烯与泡沫镍复合材料放置于瓷舟中，称取一定量硫粉放置于另一瓷舟中；5）将步骤4）中的两瓷舟放入管式炉中，盛有硫粉的瓷舟放于上游，盛有泡沫镍的瓷舟放于下游，在N2气氛下以一定的升温速率升至400℃，然后保持一段时间后冷却至室温；6）将所得产物洗涤后进行干燥，即可获得硫化镍与氧化石墨烯复合材料；7）将所合成的材料进行析氧测试；所述步骤1）中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL；所述步骤2）中预处理NF将分别使用丙酮、1MHCl、去离子水在功率为60W，超声频率为40Hz的条件下超声处理30min；所述步骤3）和步骤5）烘箱中真空干燥的压强为0.08‑0.10MPa，温度为60℃，干燥时间为12h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6）中析氧测试具体为在标准的三电极电化学测试中，使用电化学工作站(CHI760E)进行OER测量，分别使用碳棒和Ag/AgC1电极(电解质为1MNaOH)作为对电极和参比电极，工作电极为生长在NF上的硫化镍与氧化石墨烯复合材料（其工作面积为1cm2）。所制得的复合材料在碱性条件下析氧性能优‑2异：在N2饱和的1MKOH溶液中，复合材料在电流密度为100mA·cm时的过电位仅为303mV，原硫化镍材料的过电位降低了103mV。2CN115305494A说明书1/4页一种硫化镍与氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于硫化镍与氧化石墨烯复合材料应用领域，具体涉及复合材料的制备方法及其在碱性条件下的析氧催化应用。[0002]背景介绍电化学水分解被认为是最有前途的制氢路线之一，它是一种可再生、清洁和环境友好的能源。然而，阳极析氧反应(OER)的动力学缓慢，由于涉及O‑O键形成的四电子转移过程，因此仍然是改进水分解技术的关键瓶颈。必须使用高效的OER电催化剂在低过电位下驱动高电流密度。虽然IrO2和RuO2是最活跃的OER催化剂，但其稀缺性和高成本严重阻碍了它们的广泛应用。因此，非常有必要设计和开发地球丰富的替代品。[0003]过渡金属（即铁、钴和镍等）来源广泛且价格便宜。如果它们可以作为电解水的催化剂，制氢成本将大大降低。在过去的几年中，已发现过渡金属（氧化物、氢氧化物、磷化物或硫化物）具有优异的OER催化性能。在这些化合物中，镍基硫化物，如Ni3S2，因其良好的OER性能而受到广泛关注。已经探索通过改变电子结构和增加活性表面积来改性催化剂以提高纯Ni3S2的OER活性。遗憾的是，这些过渡金属化合物的导电性一般较差，阻碍了电催化过程中电子的传输，不利于其催化性能。添加导电材料是提高催化剂电导率的有效方法。氧化石墨烯的加入增强了材料的导电性，并使得复合材料的比表面积增大，为析氧反应提供了更多的活性位点，这使得复合材料在碱性条件下的析氧性能表现优越。发明内容[0004]为了解决现有的技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺流程简单，操作简易，成本低的一种硫化镍与氧化石墨烯复合材料的制备方法及其在碱性条件下的析氧催