一种加氢处理催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113694913A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202010439515.7C10G45/08(2006.01)(22)申请日2020.05.22(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院(72)发明人隋宝宽袁胜华刘文洁耿新国彭冲李洪广(51)Int.Cl.B01J21/18(2006.01)B01J23/883(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/02(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种加氢处理催化剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种加氢处理催化剂的制备方法。该方法包括：（1）将生物质原料干燥，粉碎成木屑，与高聚物、含钾无机物混捏，成型，热处理；（2）将步骤（1）所得物料炭化处理，再进行水蒸气处理；（3）重复步骤（2）1~5次，得到中间体；（4）将中间体水洗，干燥，得炭载体；（5）将含加氢活性金属组分的催化剂粉料加入到酸性溶液中，调节pH值，过滤，得含活性金属组分的溶液；（6）将步骤（4）所得炭载体浸渍步骤（5）所得的溶液，干燥和焙烧，制得加氢处理催化剂。该方法能有效调控载体与活性金属间的作用关系，改善催化剂表面酸性，所得催化剂具有适宜的孔结构，用于渣油加氢处理时，加氢脱金属、脱硫、脱沥青质的效率均较高。CN113694913ACN113694913A权利要求书1/2页1.一种加氢处理催化剂的制备方法，包括：（1）将生物质原料进行干燥，粉碎成木屑，然后与高聚物、含钾无机物混捏，成型，再进行热处理；（2）将步骤（1）所得物料先进行炭化处理，再进行水蒸气处理；（3）重复步骤（2）1~5次，得到中间体；（4）将步骤（3）所得中间体进行水洗，干燥，制得炭载体；（5）将含加氢活性金属组分的催化剂粉料加入到酸性溶液中，然后调节pH值，过滤，制得含活性金属组分的溶液；（6）将步骤（4）所得炭载体浸渍步骤（5）所得的含活性金属组分的溶液，经干燥和焙烧，制得加氢处理催化剂。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述生物质原料为木材、果壳、淀粉、竹材中的一种或几种。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述干燥条件为：在100~250℃下干燥4~8h；所述木屑的粒度为100~400目，优选200~350目。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述高聚物为纤维素、树脂中的一种或者多种，优选羟丙基纤维素、甲基纤维素、酚醛树脂、乙烯-醋酸乙烯脂树脂中的一种或几种；所述含钾无机物为碳酸钾、氢氧化钾、氧化钾中的一种或几种。5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述木屑与高聚物的质量比为9~7：1~3；所述含钾无机物的加入量满足钾元素的加入量与加氢处理催化剂中所含碳元素的质量比为的0.001~0.05。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述热处理的条件为：在150~300℃下处理0.5~1.0h，升温至热处理所需温度采用的升温速率为50~100℃/小时。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述炭化处理的条件为：温度300~900℃，优选为500~800℃，时间为1~4h；所述炭化处理在保护气体下进行，所述保护气体为惰性气体和/或氮气。8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述水蒸气处理的条件为：温度为100~900℃，时间为0.5~3h。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥的条件为：在100~200℃下干燥3-~8h。10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中含加氢活性金属组分的催化剂粉料来源于加氢催化剂制备过程中产生的废弃料，其中加氢催化剂所含的加氢活性金属组分是第VIB族和第VIII族金属组分，进一步地，第VIB族优选为钼和/或钨，第VIII族金属优选为镍和/或钴。11.按照权利要求1或10所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，含加氢活性金属组分的催化剂粉料中还含有载体组分，载体组分中含氧化铝，载体组分占催化剂粉料质量的85%以下。12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述酸性溶液为硝酸、硫酸、盐酸或柠檬酸中的至少一种溶液。13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，调节pH值至3~7，并控制含活2CN113694913A权利要求书2/2页性金属组分的溶液中铝离子的质量浓度为5%~20%。14.按照权利要求1所述的方法，其特征在