一种双氟磺酰亚胺及双氟磺酰亚胺锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110436424A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910600027.7(22)申请日2019.07.04(71)申请人湖南福邦新材料有限公司地址421000湖南省衡阳市石鼓区松木经济开发区松枫路三期标准厂房35栋(72)发明人刘振国曾爱国曾赐林谭连芳喻京鼎朱海春任明月曾翼(74)专利代理机构深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙)44325代理人姚章国(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)C01B21/086(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种双氟磺酰亚胺及双氟磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要为克服现有双氟磺酰亚胺的制备方法存在的副产物多、收率低以及反应条件难以控制的问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，包括以下操作步骤：制备S.nHF络合物，其中化合物S选自于液氨、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、四甲基脲、N,N’-二甲基丙脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,3-二正丁基-2-咪唑啉酮、三聚氰胺、聚(乙烯基吡啶)和酯类化合物中的一种或多种；将S.nHF络合物与双氯磺酰亚胺混合，收集双氟磺酰亚胺的馏分。同时，本发明还公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。本发明提供的双氟磺酰亚胺的制备方法能够有效降低副产物的生成，提高双氟磺酰亚胺的收率。CN110436424ACN110436424A权利要求书1/2页1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：将氟化氢和液态的化合物S混合，制备S.nHF络合物，其中化合物S选自于液氨、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、四甲基脲、N,N’-二甲基丙脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,3-二正丁基-2-咪唑啉酮、三聚氰胺、聚(乙烯基吡啶)和酯类化合物中的一种或多种；n选自1～20；将S.nHF络合物与双氯磺酰亚胺混合，反应生成含有双氟磺酰亚胺的混合液；将混合液进行蒸馏，收集双氟磺酰亚胺的馏分。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述酯类化合物包括乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，“制备S.nHF络合物”的操作包括：体系温度保持在19℃～-80℃，在保护气氛下，将液态的化合物S和无水氟化氢混合，混合完成后升温至室温，得到S.nHF络合物。4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，以双氯磺酰亚胺：HF为1:2～40的投料摩尔比混合双氯磺酰亚胺与S.nHF络合物。5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，双氯磺酰亚胺与S.nHF络合物的混合反应包括以下操作：在保护气氛下，向反应容器中加入S.nHF络合物，滴加双氯磺酰亚胺并搅拌混合，反应温度为36℃～150℃，滴加完毕后继续保温搅拌2h～12h。6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，对双氯磺酰亚胺与S.nHF络合物的混合反应得到的混合液进行减压蒸馏，收集48℃～50℃/650Pa的馏分，釜底液用于制备S.nHF络合物。7.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下操作：采用权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到双氟磺酰亚胺；将锂源与溶剂混合，加入所述双氟磺酰亚胺，然后过滤、干燥，提纯，得到双氟磺酰亚胺锂。8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为疏水性极性非质子溶剂或可以与水形成共沸物的溶剂；所述疏水性极性非质子溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯中的一种或多种；所述可以与水形成共沸物的溶剂包括正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙烯腈、二甲苯、乙腈、吡啶、乙醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正戊醇和氯乙醇中的一种或多种。9.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述的提纯步骤为将得到的氟磺酰亚胺锂粗品通过疏水性极性非质子溶剂溶解、过滤、干燥，得到氟磺酰亚胺锂；所述疏水性极性非质子溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯中的一种或多种。10.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述锂源包括无水LiOH、无水LiHCO3和无水Li2CO3中的一种或多种；2CN110436424A权利要求书2/2页双氟磺酰亚胺与锂源的摩尔比例为1:0.9～1.2；双氟磺酰亚胺加入过程的反应体系温度控制在-40℃～20℃，加入后反应温度控制在-20℃～50℃。3CN1