一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111483986A(43)申请公布日2020.08.04(21)申请号202010330602.9(22)申请日2020.04.24(71)申请人常熟市新华化工有限公司地址215500江苏省苏州市常熟市海虞镇福山北(72)发明人王正元盛晓东(74)专利代理机构苏州市小巨人知识产权代理事务所(普通合伙)32415代理人胡亚兰(51)Int.Cl.C01B21/086(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂(57)摘要本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其双氟磺酰亚胺锂，采用原料成本低廉、易于取得的二氯亚砜、氯磺酸、氨基磺酸作为原料，在升温回流反应条件下制备得到亚胺酸，然后通过同样为原料成本低廉、易于取得的氟化钾作为原料与亚胺酸反应得到钾盐，再将氟化钾盐与无水锂盐在溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺锂，且制备工艺能耗低，具备操作安全性；同时本发明的每一步骤环节均进行了提纯工艺处理，确保本发明最终可以获得高纯度、高收率的双氟磺酰亚胺锂，非常适合作为批量生产双氟磺酰亚胺锂的工艺路线。CN111483986ACN111483986A权利要求书1/2页1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：S10)、采用二氯亚砜、氯磺酸以及氨基磺酸作为原料在亚胺酸反应釜中进行升温回流反应得到亚胺酸反应液，并对所述亚胺酸反应液进行精馏后得到提纯亚胺酸；S20)、向钾盐反应釜内投入碱金属氟化物和极性溶剂，在搅拌状态下滴加上述步骤S10)中得到的提纯亚胺酸，进行升温回流反应、过滤得到氟化钾盐溶液；S30)、向钾盐合成釜内投入溶剂和无水锂盐，然后向该钾盐合成釜内在搅拌状态下滴加上述步骤S20)中得到的氟化钾盐溶液，所述无水锂盐和所述氟化钾盐溶液进行反应、过滤得到粗品双氟磺酰亚胺锂滤液，对所述粗品双氟磺酰亚胺锂滤液进行浓缩、结晶、干燥后得到双氟磺酰亚胺锂成品。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10)中，所述氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜的质量摩尔比为1：1.2-1.4：2.5-3.0；所述升温回流反应的温度保持在50-140℃，时间不少于40小时。3.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10)中，所述提纯亚胺酸为所述亚胺酸反应液在90-140℃的精馏馏分。4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S20)中，所述碱金属氟化物与亚胺酸的物料比为摩尔比3-6：1，且所述溶剂是所述碱金属氟化物的1-5倍质量倍数，所述碱金属氟化物采用氟化钾；所述升温回流反应至其反应液的pH值为6-7后结束，将所述氟化反应釜的温度降至常温，对所述反应液进行过滤得到氟化钾盐溶液。5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S30)中，所述无水锂盐采用无水氯化锂，所述溶剂采用极性溶剂，其中，无水氯化锂和极性溶剂的质量摩尔比为1:6.5-7.5；所述反应的温度保持在30-50℃，所述反应的时间为2-4小时。6.根据权利要求1或5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为非质子极性溶剂，选自酮类、酯类、醚类、腈类中的任意一种非质子极性溶剂；所述极性溶剂的含水量不大于500ppm。7.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述酮类选自丙酮、甲乙酮、丁酮、甲基异丁基酮中的任意一种；所述酯类选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的任意一种；所述醚类选自乙醚、丙醚、甲乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意一种；所述腈类选自乙腈、丙腈、丁腈中的任意一种。8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在步骤S30)中，所述浓缩包括至少二级浓缩工序，所述二级浓缩工序包括对所述粗品双氟磺酰亚胺锂滤液进行一级浓缩，进行过滤后对该过滤物进行二级浓缩，用于提高浓缩双氟磺酰亚胺锂的纯度；采用非极性溶剂对浓缩双氟磺酰亚胺锂进行结晶。9.根据权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或几种的混合。10.一种双氟磺酰亚胺锂，其特征在于，采用如权利要求1-9之一所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述双氟磺酰亚胺锂的纯度≥99.5％，其中，游离酸含量≤50PPM、水分含量2CN111483986A权利要求书2/2页≤100PPM、氯离子含量≤100PPM。3CN111483986A说明书1/5页一种双氟磺酰亚胺锂