甲磺酰氯的纯度测定.doc

甲磺酰氯的纯度测定，先用10%氢氧化钠溶液直火水解1小时，用硝酸银回滴法滴定，测定总氯(代入分子量)再用乙醇溶解样品，以硝酸银直接法滴定游离的氯
直接用气相色谱进行测定，用非极性色谱柱，fid检测器，有什么问题可以联系我。我以前做甲基磺酰氯。
用氧化还原电位滴定法测定磺酰氯的含量彭彩红,陈钟秀3,杨志祥(浙江大学材化学院化工所,浙江杭州310027)摘要:介绍了用氧化还原的原理电位滴定磺酰氯类物质的方法,并与传统的碱解银量法和碱溶中和法做了对比实验,结果表明,氧化还原电位滴定磺酰氯类物质,操作简便,准确快速,成本较低,是一种适用于工业化生产的分析方法.关键词:磺酰氯;碱解银量法;碱溶中和法;氧化还原法;电位滴定中图分类号:O656.3A文献标识码:A文章编号:036726358(2005)022086203DeterminationofSulphonylChloridesbyPotentiometricTitrationBasedonOxidizing2reductionPrinciplePENGCai2hong,CHENZhong2xiu,YANGZhi2xiang(MaterialandChemicalEngineeringDepartmentofZhejiangUniversity,ZhejiangHangzhou310027,China)Abstract:Amethodfortheanalysisofaliphaticandaromaticsulphonylchloridesbypotentiometrictitrationbasedonoxidizing2reductionprinciplewasintroduced.Comparingwiththetraditionalsilvertitrationandacidimetricmethodswithsodiumhydroxidesolubilization,thisoxidizing2reductionmethodiseasier,moreaccurate,cheaperandmoreadaptiveinindustry.Keywords:sulphonylchlorides;sodium2hydroxidesolubilization;silvertitration;acidimetry;oxidation2reductionmethod;potentiometrictitration收稿日期:2004209223;修回日期:2004212216作者简介:彭彩红(1979～),女,河南叶县人,硕士生,主要从事电化学分析.E2mail:[e-mail]3通讯联系人磺酰氯类物质是一类用途很广泛的有机中间体,可用于制备磺酰胺,磺酸酯,亚磺酸和硫醇(酚)等.近年来,此类物质在药物,甜味剂,染料,颜料及农药等的有机合成领域中得到广泛的应用,需求量持续增长[1,2],这对磺酰氯类物质的分析提出了更高的要求.目前,国内磺酰氯类物质的分析方法主要有碱解银量法和碱溶中和法.碱解银量法成本高,因而工业上常用的分析方法为碱溶中和法.碱溶中和法试剂便宜,但碱溶时需要长时间的回流,不仅耗费了能源,而且延长了分析周期.本文介绍了氧化还原分析法,用硫化钠标准溶液滴定磺酰氯类物质,采用电位计指示终点,并与碱解银量法,碱溶中和法相比较.结果表明,该方法准确快速,适用于工业上磺酰氯类物质的分析.1碱解银量法[3]1.1分析原理磺酰氯类物质在碱性条件下碱解出氯离子,中性条件下与硝酸银溶液生成氯化银沉淀.稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成红色物质指示终点.游离的氯离子用银量法滴定.反应方程式:R2SO2Cl+2NaOH→R2SO3Na+NaCl+H2ONaCl+AgNO3→AgCl↓+H2O2AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4+2KNO31.2计算x=500cM250v1m1-v2m2式中:x2磺酰氯的含量P%;v12测定总氯时消耗硝酸68化学世界2005年银标准溶液的体积PmL;v22测定游离氯时消耗硝酸银标准溶液的体积PmL;c2硝酸银标准溶液的浓度PmolPL;M2磺酰氯的摩尔质量;m12测定总氯时所用磺酰氯样品的质量Pg;m22测定游离氯时所用磺酰氯样品的质量Pg.2碱溶中和法[4]2.1分析原理磺酰氯基团在过量的碱性介质中加热水解,冷却后回滴过量的碱来测定磺酰氯的含量.游离酸用中和法滴定扣除.反应方程式:R2SO2Cl+2NaOH→R2SO3Na+NaCl+H2OHCl+NaOH→NaCl+H2O2.2计算x=10-1(c1v1-c2v2)Mm1-10-1c3v3Mm22式中:x2磺酰氯的含量P%;c12碱溶用NaOH标准溶液的浓度Pmol/L;v12碱溶用NaOH标准溶液