甲基磺酰氯企业标准.doc

Q/YYHG
星火公司企业标准
Q／YYHG021－2011

甲基磺酰氯
MethylSulfonylChloride

2011-08-02发布2011-08-02实施
星火有限公司发布

Q/YYHG021-2011
前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准主要起草人：星火
本标准于2011年08月02日首次发布。

Q/YYHG021-2011

甲基磺酰氯

1范围

本标准规定了甲基磺酰氯产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输
和贮存。
本标准适用于以二甲基二硫和氯气为主要原料制成的甲基磺酰氯产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改本）适用于本文件。

GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB／T605化学试剂色度测定通用方法
GB／T611化学试剂密度测定通用方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则

3技术要求
3.1甲基磺酰氯分子式：CH3SO2Cl
O
结构式：H3C－S-Cl
O
分子量：114.55（按1985年国际原子量表）

3.2甲基磺酰氯产品技术指标应符合表1要求：

表1技术要求
指标名称标准要求外观形态透明液体色度(APHA）≤20含量(%）≥99.0Fe3+(ppm)≤10SO42-（ppm）≤50水份（ppm）≤200密度（d20℃,g/mL）1.45-1.48Q/YYHG021-2011
4试验方法
4.1外观形态：目测进行。
4.2色度的测定:按GB/T605之规定进行
4.3含量的测定
4.3.1原理
气相色谱法，数据处理采用面积归一法。
4.3.2仪器、设备
气相色谱仪；
气源：高纯氢、高纯氮、压缩空气；
0.001mL微量进样器；
色谱柱：30m石英毛细管柱。
4.3.3试验步骤
打开气源，开启色谱主机，微机，设定测试参数，进样器温度为150℃，检测器温度180℃，柱箱初始温度80℃，保持1min，然后以每分钟8℃的速度升温至160℃，保持2min。预热30min后，待仪器稳定，检查各参数是否有偏差，并加以校正。点火，运行处理程序，走基线2-3次，调整基线零点。用待测样品洗进样器数次，吸取0.0001-0.0002样品，注射进样，同时运行数据处理程序。测试完毕，打印谱图及结果。
4.3.4试验结果
按甲基磺酰氯所对应的出峰时间，经数据处理程序用面积归一法所得百分比结果即为甲基磺酰氯的含量。
4.4铁的测定
4.4.1原理
用过硫酸铵将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+与硫氰酸铵生成红色络合物，可用于铁的目视比色法测定。
4.4.2试剂与溶液
a)过硫酸铵；分析纯
b)正丁醇；分析纯
c)(1+3）盐酸；1体积盐酸与3体积水配制；
d)80g/LNH4SCN溶液，称取8gNH4SCN溶于水，稀释至100mL.
e)Fe标准溶液：（1ml溶液含1mgFe）:按GB602配制。
4.4.3仪器
两支匹配的50mL比色管。
4.4.4试验步骤
准确称取1g（称准至0.0001g）样品，用约15ml水转移至50ml比色管中，加盐酸1mL,过硫酸铵30mg和硫氰酸铵1mL，加水至25mL,摇匀，再加正丁醇10mL，振摇，静置。醇层如显色与标准比较，其颜色不得深于标准。
标准是取1mL铁标准溶液，稀释至10mL，再取1mL与样品同样处理。
硫酸盐的测定：
4.5.1试验原理
在水样中加入过量的Bacl2溶液，把SO42-转化为BaSO4沉淀。过量的Ba2+的连同水样的Ca2+，Mg2+在PH约为10的氨性缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定。另外同时测定水样中的钙镁离子含量，以便计算时加以校正。
Q/YYHG021-2011
4.5.2试验试剂
氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂（0.5%）、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。
4.5.3试验步骤
移取Bacl2标准溶液20ml，加入纯水30ml，氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定。当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点。（双样测定）
计算公式为：
C2=C1V0/20.00mol/L
注:C1为EDTA标准溶液准确浓度
V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积
4.6水分的测定
4.6.1反应原理
将水分与甲苯或