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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114994228A(43)申请公布日2022.09.02(21)申请号202210437968.5(22)申请日2022.04.25(71)申请人曹天亚地址223801江苏省宿迁市宿豫区锦绣江南C2-604室(72)发明人曹天亚(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204专利代理师柏尚春(51)Int.Cl.G01N30/74(2006.01)G01N30/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,包括以下步骤:制样、提取、净化、测定、定性分析和定量分析。本发明通过对液相色谱仪紫外检测器中的流动相甲醇和水比例及时间的设计,对蔬菜水果中的嘧霉胺残留量进行测定,最低检测限为0.006mg/kg,回收率范围为92.0%‑98.0%,相对标准偏差范围为2.5%‑5.6%,检测精准度高,效率高,成本低。CN114994228ACN114994228A权利要求书1/1页1.一种蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,主要包括以下步骤:(1)制样:取蔬菜水果类样品中可食用部分粉粹,制成待测样品,密封冷冻,备用;(2)提取:将待测试样与乙腈混合,匀浆后,用滤纸过滤至装有氯化钠的具塞比色管中,收集滤液,密封震荡,在室温下静置,待乙腈相和水相分层;(3)净化:吸取乙腈相的提取液,水浴蒸发至近干,以甲醇+二氯甲烷为淋洗液,用氨基柱净化,用甲醇定容,过滤膜,待测嘧霉胺残留量;(4)测定:由自动进样器分别吸取配制好的标准溶液和净化后的试样注入液相色谱仪紫外检测器中,以保留时间定性,以样品峰面积与标准峰面积比较定量;(5)定性分析:比较样品溶液和标准溶液中嘧霉胺的保留时间,若样品溶液和标准溶液中嘧霉胺的保留时间相差在±0.02min内,即可认定为是嘧霉胺;(6)定量分析:试样中嘧霉胺的含量按下式计算:X‑试样中农药的含量,单位为mg/kg,A‑样品中峰面积,AS‑标样中峰面积,V1‑提取溶剂总体积,单位为mL,V2‑吸取出用于检测的提取溶液总体积,单位为mL,V3‑样品溶液的定容体积,单位为mL,M‑试样的质量,单位为g,ρ‑标准溶液中农药的质量浓度,单位为mg/kg。2.根据权利要求1中所述蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中冷冻温度为‑20℃至‑16℃。3.根据权利要求1中所述蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中滤膜为0.22μm的有机溶剂膜。4.根据权利要求1中所述蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中氯化钠的质量为5‑8g。5.根据权利要求1中所述蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,所述步骤(3)中甲醇+二氯甲烷体积比例为5:95。6.根据权利要求1中所述蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,所述步骤(4)中标准溶液的配制为:称取嘧霉胺标准品,用甲醇配制成0.10mg/L的单一农药标准储备液,贮存在‑18℃以下冰箱中。7.根据权利要求1中所述蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,其特征在于,所述步骤(4)中液相色谱仪紫外检测器的色谱条件为:色谱柱:XDB‑C18,5μm,4.6×150mm,流动相:B为超纯水,C为甲醇,梯度洗脱:0‑6min,B%:C%为55:45;7‑13min,B%:C%为25:75;14‑19min,B%:C%为0:100;20‑30min,B%:C%为55:45;流速:0.8mL/min,检测波长275nm。2CN114994228A说明书1/4页一种蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及农药测定方法,具体涉及一种蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法。背景技术[0002]目前采用GB23200.8‑2016《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱‑质谱法》对蔬菜、水果中嘧霉胺的残留量进行测定,但是气相色谱‑质谱联用仪价格昂贵,同时检测过程配套的设备耗材精密度要求严格,检测成本较高,同时现有检测方法嘧霉胺最低检测限仅为0.0126mg/kg,无法满足进一步的检测需求。发明内容[0003]发明目的:为了解决现有技术存在的技术问题,本发明旨在提供一种检测成本低、检测精确和高效的嘧霉胺残留量的测定方法。[0004]技术方案:本发明提供一种蔬菜水果中嘧霉胺残留量的测定方法,包括以下步骤:[0005](1)制样:取蔬菜水果类样品中可食用部分粉粹,制成待测样品,密封冷冻,备用;[0006](2)提取:将试样和乙腈混合,匀浆后,用滤纸过滤至装有5‑8g的氯化钠的具塞比色管中,收集滤