一种贵金属气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108295778A(43)申请公布日2018.07.20(21)申请号201810372573.5C23C18/40(2006.01)(22)申请日2018.04.24C23C18/42(2006.01)(71)申请人中国工程物理研究院激光聚变研究中心地址621000四川省绵阳市科学城绵山路64号(72)发明人王朝阳周小草付志兵杨曦钟铭龙米睿袁磊(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人贾晓燕(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)C23C18/30(2006.01)C23C18/34(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种贵金属气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种贵金属气凝胶及其制备方法，包括：采用内部含均匀分布的Pd催化剂的三乙酸纤维素气凝胶作为模板通过化学镀的方法获得非贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶，将非贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶置于贵金属溶液中进行化学置换反应，获得贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶；将贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶置于LiOH/尿素溶液中，进行三乙酸纤维素去模板过程，得到纳米多孔贵金属凝胶；将纳米多孔贵金属凝胶用去离子水清洗；将中获得的纳米多孔贵金属凝胶利用丙酮进行溶剂交换；最后通过超临界CO2干燥获得贵金属气凝胶。该发明获得的贵金属气凝胶结构均匀，比表面积较高，在储氢、燃料电池、激光惯性约束聚变等领域有着较好的应用前景。CN108295778ACN108295778A权利要求书1/2页1.一种贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、采用内部含均匀分布的Pd催化剂的三乙酸纤维素气凝胶作为模板通过化学镀的方法获得非贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶，将非贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶置于贵金属溶液中进行化学置换反应，获得贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶；步骤二、将步骤一获得的贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶置于LiOH/尿素溶液中，进行三乙酸纤维素去模板过程，得到纳米多孔贵金属凝胶；步骤三、将步骤二的纳米多孔贵金属凝胶用去离子水清洗4～8次，2小时/次；直至清洗液中无贵金属离子；步骤四、将步骤三中获得的纳米多孔贵金属凝胶利用丙酮进行溶剂交换，1天/次，每天更换新鲜丙酮，时间为5～8天；最后通过超临界CO2干燥获得贵金属气凝胶。2.如权利要求1所述的贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，内部含均匀分布的Pd催化剂的三乙酸纤维素气凝胶通过溶胶-凝胶法制备，其方法为：按重量份，取0.1～10份三乙酸纤维素颗粒和5～500份1,4-二氧六环一起加入到反应容器中，并将反应容器置于带有循环冷却水系统的装置上，在50～80℃，转速为300～500r/min条件下连续不断的搅拌3～5h，然后保持相同的温度和转速，向反应容器中以1～5mL/min的速度加入与1,4-二氧六环同等量的无水醇类溶剂，充分搅拌20～40min，随后，向该溶液中加入0.5～2份PdCl2溶液继续搅拌5～10min，将最后形成的溶液转移至成型模具中密封静置12～48小时，使其自然冷却降温至室温附近并且老化，获得具有均匀分布的Pd活化中心的三乙酸纤维素气凝胶。3.如权利要求2所述的贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述无水醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。4.如权利要求1所述的贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，化学镀采用的化学镀镍液的配方为：按重量份，取0.1～0.3份NiCl2·H2O、4-6份乙醇和18～22份去离子水，充分搅拌溶解获得浅绿色澄清溶液，随后依次加入1～3份氨水，1～3份水合肼，其中氨水：水合肼＝1:1，继续搅拌获得化学镀镍液；化学镀采用的化学镀铜液的配方为：柠檬酸钠15g/L，硼酸30g/L，无水硫酸铜10g/L和次亚磷酸钠30g/L；化学镀的次数为1～6次，化学镀一次时间为12～24小时。5.如权利要求1所述的贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述贵金属溶液为HAuCl4溶液、H2PtCl6溶液、PdCl2溶液、AgNO3溶液中的任意一种。6.如权利要求1所述的贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，LiOH/尿素溶液的配方为：按重量份，取LiOH4～5份和尿素14～16份，加入到80～90份去离子水中，充分搅拌溶解获得LiOH/尿素溶液；所述三乙酸纤维素去除模板的过程为：将贵金属/三乙酸纤维素复合气凝胶置于LiOH/尿素中，并将其置于-20℃～-12℃下冷冻结冰，随后将其取出边解冻边搅拌，重复上述去模板过程3～5次，获得纳米多孔贵金属凝胶。7.如权利要求1所述的贵金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述