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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113683636A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202010424580.2(22)申请日2020.05.19(71)申请人张家港市国泰华荣化工新材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市扬子江国际化工园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司(72)发明人刘磊时二波陈晓龙周铭柯常楠张明亮杨珊(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入2-氰乙基三氯硅烷,将甲醇滴加至反应体系中,通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系,反应容器配套设置有冷凝设备,冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系,反应结束后将所得反应液减压蒸馏,收集馏分,即可得2-氰乙基三甲氧基硅烷产品。本发明的优点在于:在不增加额外工序和物料的前提下,能有效去除2-氰乙基三甲氧基硅烷制备过程中生成的氯化氢,从而减少副反应的发生,能精馏得到高纯度的目标产物。CN113683636ACN113683636A权利要求书1/1页1.一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在反应容器中加入2-氰乙基三氯硅烷,将甲醇滴加至反应体系中,通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系,反应容器配套设置有冷凝设备,冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系,反应结束后将所得反应液减压蒸馏,收集馏分,即可得2-氰乙基三甲氧基硅烷产品。2.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的冷凝设备为蛇形冷凝管,反应过程中,蛇形冷凝管中通入冷却介质。3.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的摩尔比为1.2~1.5:1。4.根据权利要求3所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的摩尔比优选1.3:1。5.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:移出反应体系的氯化氢气体采用水或氢氧化钠水溶液吸收。6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应温度控制在20℃~45℃。7.根据权利要求6所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应温度优选35℃。8.根据权利要求1或2或3或4所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应时间为2~4小时。9.根据权利要求8所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应时间优选为3.5小时。10.根据权利要求1或2或3或4所述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:反应结束后,反应液减压蒸馏,压力为-0.1MPa,釜温105℃~125℃,收集馏分得2-氰乙基三甲氧基硅烷产品。2CN113683636A说明书1/3页一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及到有机硅烷偶联剂合成的技术领域,具体涉及2-氰乙基三甲氧基硅烷的合成。背景技术[0002]目前,2-氰乙基三甲氧基硅烷的工业生产技术基本是以2-氰乙基三氯硅烷的醇解为主,但却存在着副反应多、收率不高的问题。这其中,醇解过程中产生的氯化氢是导致副反应多、收率不高的根本原因。[0003]为移除反应过程中产生的氯化氢,技术专家尝试了各种解决方法,主要是溶剂夹带及多次酯化,虽可解决问题,但是增加了工序和成本。发明内容[0004]本发明需要解决的问题是:提供一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,不使用额外的溶剂,也不用反复酯化,就能得到低酸值、低氯含量的反应液。[0005]为解决上述技术问题,本发明采用了以下技术方案:一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入2-氰乙基三氯硅烷,将甲醇滴加至反应体系中,通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系,反应容器配套设置有冷凝设备,冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系,反应结束后将所得反应液减压蒸馏,收集馏分,即可得2-氰乙基三甲氧基硅烷产品。氮气鼓泡的方式能有效地将反应体系中的氯化氢气体及时移出,从而大大减少副反应的产生。由于甲醇沸点低,同时在氮气鼓泡的作用下,难免会有甲醇蒸汽脱离反应体系,通过设置冷凝设备,则有效解决了该技术问题,甲醇蒸汽在冷凝设备的冷却作用下,液化回流至反应体系,