[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111892621A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号201910367817.5(22)申请日2019.05.05(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人郝俊闫彩桥葛建民王军张民武利斌侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法(57)摘要[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，将固体氢氧化钠和1-丙烯-3-醇加入到反应釜中，升温至回流进行反应，采用分水装置不断分离出反应过程中生成的水，反应完成后，干燥得到的固体产物；将1,2-环氧氯丁烷投入到无水反应釜中，再投入得到的固体产物，加热至30-70℃反应1.5-5h，再经过滤、蒸馏得到无色透明液体，在氩气气氛下，将上述所得无色透明液体、三甲氧基硅烷及2-丙醇加入四口烧瓶中搅拌，加入氯铂酸催化剂，将反应混合物升温至60-120℃，持续搅拌进行2-10小时，静置，冷却至室温，减压蒸馏收集得到[(2-乙氧基丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷。本发明副产物少，反应平稳易控，操作简单、三废少，收率高。CN111892621ACN111892621A权利要求书1/1页1.[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，将固体氢氧化钠和1-丙烯-3-醇加入到反应釜中，升温至回流进行反应，采用分水装置不断分离出反应过程中生成的水，反应完成后，干燥得到的固体产物；将1,2-环氧氯丁烷投入到无水反应釜中，再投入得到的固体产物，加热至30-70℃反应1.5-5h，再经过滤、蒸馏得到无色透明液体，在氩气气氛下，将上述所得无色透明液体、三甲氧基硅烷及2-丙醇加入四口烧瓶中搅拌，加入氯铂酸催化剂，将反应混合物升温至60-120℃，持续搅拌进行2-10小时，静置，冷却至室温，减压蒸馏收集得到[(2-乙氧基丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述的固体氢氧化钠与1-丙烯-3-醇的摩尔比为1：(1-4)。3.根据权利要求1所述的[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，1,2-环氧氯丁烷的加入量为固体产物质量的1.5-5.5倍。4.根据权利要求1所述的[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，无色透明液体、三甲氧基硅烷及2-丙醇的质量比为1:(1.1-2.1)：(1.1-3.2)。5.根据权利要求1所述的[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，氯铂酸催化剂的加入量为无色透明液体质量的0.02-0.2倍。2CN111892621A说明书1/3页[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用于电池电解液添加剂的[(2-乙氧基丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法。背景技术[0002]锂离子电池具有体积小、质量轻、比能量高、污染小以及自放电小、循环寿命长等优势，在便携式设备上得到广泛的应用，也是新能源汽车的核心。锂离子电池电解液是影响锂离子电池性能与成本的一个重要方面，占锂离子电池成本的10％左右。原料成本以及电解液在使用过程中对环境的特殊要求，制约了电解液的开发。电解液添加剂具有用量小，针对性强的特点，在不增加或基本不增加电池成本、不改变生产工艺的情况下，能显著改善电池的某些宏观性能，是近年来改善锂离子电池性能的重要研究方向。[0003]研究发现，[(2-乙氧基丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷作为锂离子电池电解液添加剂具有良好的阻燃性能，且能有效降低锂电池阻抗。同时其与卤系、磷系添加剂相比，具有低毒性、易分解、环境友好等特点，因而是一种非常具有前景的添加剂。但就目前情况来看，[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成技术不成熟，限制了其使用。因此寻找一条合成[(2-乙氧基丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷，易实现工业化生产的合成路线是目前的技术追求。发明内容[0004]本发明为解决上述技术问题提供了一种[(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，易实现工业化生产。[0005]本发明为实现其目的采用的技术方案是：[0006][(2-乙氧基)丙基]环氧乙基-三甲氧基硅烷的合成方法，将固体氢氧化钠和1-丙烯-3-醇加入到反应釜中，升温至回流进行反应，采用分水装置不断分离出反应