多元高折射率硫系玻璃及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113912289A(43)申请公布日2022.01.11(21)申请号202111392702.5(22)申请日2021.11.23(71)申请人宁波海洋研究院地址315832浙江省宁波市北仑区梅山乡七星路358号申请人宁波大学(72)发明人顾杰荣沈祥贾光夏克伦仵苗苗(74)专利代理机构宁波辰晖专利代理事务所(普通合伙)33420代理人廖鹏(51)Int.Cl.C03C3/32(2006.01)C03B5/235(2006.01)C03B25/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称多元高折射率硫系玻璃及其制备方法(57)摘要本公开提供一种多元高折射率硫系玻璃及其制备方法。一种多元高折射率硫系玻璃包括如下组分及配比：Ge：15At％～20At％；Sb：15At％～20.2At％；Se：50At％～60At％；Te：2At％～5At％；Sn：2At％～3At％；Pb：1.5At％～2At％，该多元高折射率硫系玻璃的转变温度为200℃～235℃。一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，包括混合、高温熔融和淬火、退火等步骤，制备出的多元高折射率硫系玻璃在红外窗口透过率达到60％，在25℃的条件下，该多元高折射率硫系玻璃10μm波长的折射率为2.93～3.16，远远高于市面上常见硫系玻璃。本发明的目的在于提供一种高折射率多元硫系玻璃，以解决现有技术中Ge‑Sn‑Se硫系玻璃线性折射率低的问题，降低硫系玻璃的应用经济成本。CN113912289ACN113912289A权利要求书1/2页1.一种多元高折射率硫系玻璃，其特征在于：包括以下组分及配比：Ge：15At％～20At％；Sb：15At％～20.2At％；Se：50At％～60At％；Te：2At％～5At％；Sn：2At％～3At％；Pb：1.5At％～2At％。2.根据权利要求1所述的一种多元高折射率硫系玻璃，其特征在于：所述多元高折射率硫系玻璃的转变温度为200℃～235℃。3.根据权利要求1所述的一种多元高折射率硫系玻璃，其特征在于：所述多元高折射率硫系玻璃的密度为5.19g/cm3～5.37g/cm3，其10μm波长的折射率为2.93～3.16。4.一种权利要求1所述的多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)混合：将原料单质按照一定的原子百分含量进行配比混合，然后置入石英反应器中，抽真空后熔封石英反应器，并对原料进行除杂提纯，制得提纯物；所述的原料单质及配比如下：Ge：15At％～20At％；Sb：15At％～20.2At％；Se：50At％～60At％；Te：2At％～5At％；Sn：2At％～3At％；Pb：1.5At％～2At％；2)高温熔融和淬火：将封装有提纯后原料的石英管放入加热炉中进行高温熔融，加热结束后在石英管内获得熔融物，然后对封装的熔融物降温至400～450℃后淬火固化成型。3)将淬火后的石英反应器退火，得到多元高折射率硫系玻璃。5.根据权利要求4所述的一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的石英反应器为H型双管石英安瓿，该H型双管石英安瓿包括原料管、提纯管以及接通原料管和提纯管的连接管。6.根据权利要求4所述的一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的所述的原料单质纯度为5N。7.根据权利要求4所述的一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的除杂提纯采用的是真空蒸馏法和除氧剂法相结合的方法；所述的除氧剂法，除氧剂为Mg或Al，除氧剂的称取量为混合料总量的0.05‑0.1wt％。8.根据权利要求4所述的一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的抽真空过程中需要预热，预热温度为90℃，抽真空的真空度不高于5×10‑5mbar，时间不低于3小时。9.根据权利要求4所述的一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的高温熔融加热温度为850～950℃，加热时间为30～35h，所述的淬火为风冷淬火。10.根据权利要求4所述的一种多元高折射率硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2CN113912289A权利要求书2/2页3)所述的退火是在退火炉中进行的，退火温度为210～235℃，退火速度为‑5℃/h。3CN113912289A说明书1/9页多元高折射率硫系玻璃及其制备方法技术领域[0001]本公开涉及红外玻璃制备技术领域，特别涉及一种多元高折射率硫系玻璃及其制备方法。背景技术[0002]硫系玻璃是一种非主要由元素周期表VIA族中的一种或多种硫属元素组成，如硫(S)、硒(Se)和碲(Te)，再与其他准金属元素(砷(As)、锑(Sb)、