硝基苯的连续制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113939495A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202080044511.7C·德鲁姆A·拉科斯(22)申请日2020.04.14(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公(30)优先权数据司7200119169873.72019.04.17EP代理人张华李唐20164914.22020.03.23EP(51)Int.Cl.(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C201/08(2006.01)2021.12.17C07C201/16(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2020/0604362020.04.14(87)PCT国际申请的公布数据WO2020/212333DE2020.10.22(71)申请人科思创德国股份有限公司地址德国勒沃库森申请人科思创知识产权两合公司(72)发明人T·克瑙夫M·卡莱姆权利要求书3页说明书15页附图7页(54)发明名称硝基苯的连续制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于制备硝基苯的连续运行的方法，包括以下步骤：a)在绝热条件下用硫酸和硝酸硝化苯，基于硝酸计，使用化学计量过量的苯；b)首先在专门为此目的提供的气体分离器中从粗硝化工艺产物中分离出包含苯和气态次级组分的气相，然后在布置在下游的相分离设备中将由此获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相分离成硫酸相和硝基苯相；c)后处理硝基苯相，获得硝基苯。本发明还涉及适合进行本发明方法的生产装置。CN113939495ACN113939495A权利要求书1/3页1.连续制备硝基苯的方法，其中a)在反应器中，使含苯流(a.1)与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)绝热反应，基于硝酸(a.3)计，使用化学计量过量的苯，由此获得包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)；b)(i)将所述包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物首先导入气体分离器中，在其中由该工艺产物中分离出包含苯和气态次要组分的气相(b.1)，其中保留贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)，然后将该液相(ii)导入相分离设备中并在那里经受相分离，其中从相分离设备中取出包含硫酸的液态水相(b.3)和包含硝基苯的液态有机相(b.4)；c)后处理来自步骤b)的包含硝基苯的液态有机相(b.4)，得到硝基苯(c.1)。2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤d)中，将在步骤b)(ii)中获得的包含硫酸的液态水相(b.3)通过蒸发水浓缩成与相(b.3)相比包含更高浓度硫酸的液态水相(d.1)，将该液态水相(d.1)返回到步骤a)中并用作在那里使用的硫酸(a.2)的成分。3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤c)中的包含硝基苯的液态有机相(b.4)的后处理包括：(i)洗涤包含硝基苯的液态有机相(b.4)并分离出未反应的苯(c.2)，(ii)使用分离出的苯(c.2)作为步骤a)中使用的苯的成分。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将步骤a)中基于硝酸计的苯的化学计量过量的值设定为理论的2.0%至40%。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤a)的反应器中的温度保持在98℃至140℃。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤a)在多个并行运行的反应器中进行，并且(α)在进行步骤b)(i)之前，将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)合并；或者(β)将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)在步骤b)(i)中导入各自专用的气体分离器中并将在那里获得的贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)(β)(1)在步骤b)(ii)的相分离设备中或(β)(2)在进行步骤b)(ii)之前合并；或者(γ)在步骤b)(i)中，在没有事先合并的情况下，将在这些反应器中各自获得的包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)导入一个共用的气体分离器中。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中作为气体分离器使用重力分离器或离心分离器。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述气体分离器是重力分离器。9.根据权利要求8所述的方法，其中所述重力分离器是水平或竖直布置的重力分离器，将包含硝基苯、苯和硫酸的工艺产物(a.4)2CN113939495A权利要求书2/3页从侧面或从底部供入该重力分离器，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)作为顶部流从该重力分离器中取出，并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)作为底部流在底部或在侧面从该重力分离器中取出，或者从顶部供入该重力分离器，其中包含苯和气态次要组分的气相(b.1)在侧面从该重力分离器中取出，并且贫化了气态成分的包含硝基苯和硫酸的液相(b.2)在底部从该重力分离器