一种测定高温合金中杂质元素锆的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113984686A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202111168863.6(22)申请日2021.09.30(71)申请人中国航发北京航空材料研究院地址100095北京市海淀区北京市81号信箱(72)发明人刘喜山王志远张佩佩叶晓英闫广利(74)专利代理机构中国航空专利中心11008代理人孟庆浩(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N21/78(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种测定高温合金中杂质元素锆的方法(57)摘要本发明属于高纯金属杂质元素分析技术，具体涉及到采用分光光度法测定高温合金中锆的具体方法。本发明建立了分光光度法检测高温合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样方法、干扰元素分离试验、显色酸度、显色剂用量等试验，以0.2g高温合金样品计，方法经密度小于1％。方法准确可靠，完全符合该项目及痕量元素分析的要求。CN113984686ACN113984686A权利要求书1/2页1.一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取两份0.2g高温合金试样，将试样置于400mL烧杯中；(2)在400mL烧杯中加入30～50mL盐硝混合酸，盐硝混合酸的体积比为3+1，盖上表面皿；(3)通过调节电热板温度将一份400mL烧杯中的溶液蒸发至糖浆状；稍冷，加入5～10mL1+1硫酸，蒸发至冒硫酸烟；冷却，加50mL水，加热溶解盐类；得到一种含待测元素Zr溶液，记为X主液；(4)在另一份400mL烧杯中加入15～25mL高氯酸，加热至铬离子全部氧化至溶液呈橙黄色，如试样中无铬离子时加热5～15min；溶液冷却后，加入90～100mL水，加热溶解盐类；析出的沉淀用快速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀、滤纸，洗涤高氯酸全部洗净，滤液和洗液作主液保存；得到另一种含待测元素Zr溶液，记为Y主液；(5)向X主液(步骤(3)溶液)中加入5mL1g/L硝酸银溶液及15～30mL250g/L过硫酸铵溶液，加热使铬完全氧化，煮沸分解过量的过硫酸铵；得到含待测元素Zr的溶液，记为Z溶液；(6)采用分离方法分离干扰元素向步骤(4)、步骤(5)获得的溶液中(即得到的Y主液和Z溶液)加入氨水中和至氨性后再过量50mL，放置30min，用快速滤纸过滤，用热的10g/L氨水洗涤沉淀及滤纸5～6次，再用热水洗涤5～10次，将高氯酸洗净；(7)沉淀溶解用热的70～90℃1+1盐酸30～40mL将沉淀溶解于100mL中；于滤纸上加0.5～1.5g抗坏血酸，用热水洗涤滤纸6～7次，冷却，用水稀释至刻度，摇匀；(8)显色溶液用移液管吸取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，加入20mL2mol/L盐酸溶液，盐酸溶液配制为：吸取81mL浓盐酸稀释至1000mL，准确加入2.00mL1g/L偶氮胂III溶液，用2mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置20～30min；(9)用3厘米比色皿，红色滤光片，在波长665nm进行比色，测出吸光度，从工作曲线查的锆含量；(10)空白溶液在加偶氮胂III前，需先加0.1mol/LEDTA溶液5mL，其他与显色溶液、比色相同；(11)标准曲线的绘制称取与分析试样成分相似而不含锆的试样0.2g，置于400mL烧杯中，按以上步骤进行溶解和处理最后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；绘制标准曲线。2.根据权利要求1所述的一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，其特征是，按照步骤(3)加热溶解盐类后，还包括以下操作：将X主液过滤，洗涤残渣和滤纸一并置于瓷坩埚中灰化，灼烧后，再以少量焦硫酸钾熔融，冷却后，将熔质合并于X主液中。按照步骤(3)处理完样品后，考虑到可能存在不溶解的元素(二氧化锆)，这个时候就要把此时的不溶物和X主液混合。3.根据权利要求1所述的一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，其特征是，步骤(4)之后还包括以下操作：2CN113984686A权利要求书2/2页按照步骤(4)得到的沉淀和滤纸置于铂坩埚中，干燥、灰化和在700～800℃灼烧，往铂坩埚中水润湿后加2～3滴硫酸和2～3mL氢氟酸，解蒸发至冒硫酸烟；残留物用1g焦硫酸钾熔融，冷却，熔块溶解于20～30mL1+100硫酸中，所得溶液与Y主液合并。按照步骤(4)处理后也可能存在不溶物，这个时候需要将不溶物进行上述处理之后和Y主液合并。4.根据权利要求1所述的一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，其特征是，按照步骤(7)得到的溶液浑浊时，需用滤纸过滤于干烧杯中。5.根据权利要求1所述的一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，其特征是，铁元素的干扰，需先在盐酸溶液中以乙醚萃取除去大量铁，并以抗坏血酸消除少量铁的影响。