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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110940660A(43)申请公布日2020.03.31(21)申请号201911300076.5(22)申请日2019.12.16(71)申请人上海电气电站设备有限公司地址201108上海市闵行区莘庄工业区金都路3669号3幢(72)发明人张颖史文斌李虹(74)专利代理机构上海光华专利事务所(普通合伙)31219代理人许亦琳余明伟(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图3页(54)发明名称一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法(57)摘要本发明提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,包括:将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱法检测,采用内标标准曲线法进行定量,根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正,根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正,获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,能够同时、快速、准确测定镍基高温合金中微量的Ag、As、Sn、B、Cu、Zr的含量,有效的校正了基体效应和仪器的信号漂移,其测定方法准确度高、回收率较高,且操作快捷,简易可行。CN110940660ACN110940660A权利要求书1/1页1.一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,包括:将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱法检测,采用内标标准曲线法进行定量,根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正,根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正,获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述内标溶液为含钇水溶液。4.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液;所述含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中,所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1,所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。5.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-15。6.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述微波消解的升温程序为:起始温度为20-30℃,以15-20min的升温时间升至100-110℃,保持20-30min;再以15-20min的升温时间升至140-145℃,保持20-30min。7.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品进行微波消解后冷却、定容、摇匀,即得样品溶液。8.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱法的仪器检测条件为:RF发射功率:1.00KW;冷却气:氩气;冷却气流量:12L/min;雾化气:氩气;雾化气流量:0.85L/min;辅助气:氩气;辅助气流量:1.00L/min;泵速:12rpm;观测方式:垂直、轴向;观测高度:12mm;冲洗时间:25s。9.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱法的分析线波长为:银:328.068nm;砷:188.980nm;锡:189.925nm;硼:182.577nm;铜:327.395nm;锆:343.823nm。10.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,其特征在于,所述FACT校正模型的校正条件为:空白:去离子水;基质:体积百分比为10-20%的盐酸与硝酸混合水溶液,盐酸与硝酸的体积比为6-8:1;第1干扰物:浓度为500-2000μg/mL的铌元素水溶液,波长为327.389nm;第2干扰物:浓度为500-2000μg/mL的钴元素水溶液,波长为327.399nm。2CN110940660A说明书1/9页一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法技术领域[0001]本发明属于金属材料成分的化学分析技术领域,涉及一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法。背景技术[0002]现有技术中对镍基高温合金中多元素同时测定的报道多为针对常微量元素,如Si