一种石墨浆体中杂质元素的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104515766A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.04.15(21)申请号201310446787.X(22)申请日2013.09.27(71)申请人中核北方核燃料元件有限公司地址014035内蒙古自治区包头市456信箱科技处(72)发明人董世哲冯海宁陈艳宏(74)专利代理机构核工业专利中心11007代理人高尚梅(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种石墨浆体中杂质元素的测定方法(57)摘要本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种采用等离子体发射光谱法测定石墨浆体中杂质元素的具体方法。测定方法包括以下步骤：（1）制备试料溶液（1.1）试样处理：称取石墨浆体试样，置于石英烧杯中，放置在马弗炉中，灰化，放置至室温；（1.2）样品溶解：从马弗炉中取出，加入浓硝酸和氢氟酸，在电热板上进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；（2）制备空白溶液；（3）制备低标混合标准溶液；（4）制备高标混合标准溶液；（5）光谱仪测定；（6）结果计算。本发明技术方案为今后相关材料化学分析标准的制定和修订提供了研究的基础。CN104515766ACN104515766A权利要求书1/1页1.一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，其特征在于：杂质元素包括Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V，测定方法包括以下步骤：（1）制备试料溶液（1.1）试样处理：称取0.2500g石墨浆体试样，置于容积为20mL的石英烧杯中，放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至试样温度降温到室温；（1.2）样品溶解：将试样从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；（2）制备空白溶液（2.1）将不添加试样的容积为20mL的石英烧杯放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至石英烧杯温度降温到室温；（2.2）样品溶解：将石英烧杯从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到空白溶液；（3）制备低标混合标准溶液在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：20μg/g的Cd、200μg/g的Al、20μg/g的Ti、20μg/g的Cr、20μg/g的Cu、20μg/g的Mn、20μg/g的Co、20μg/g的Mo、20μg/g的Gd、20μg/g的Dy、20μg/g的Ag、200μg/g的Ca、500μg/g的Fe、20μg/g的Mg、20μg/g的V，得到低标混合标准溶液；（4）制备高标混合标准溶液在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：200μg/g的Cd、2000μg/g的Al、200μg/g的Ti、200μg/g的Cr、200μg/g的Cu、200μg/g的Mn、200μg/g的Co、200μg/g的Mo、200μg/g的Gd、200μg/g的Dy、200μg/g的Ag、2000μg/g的Ca、5000μg/g的Fe、200μg/g的Mg、200μg/g的V，得到高标混合标准溶液；（5）光谱仪测定：将低标混合标准溶液、高标混合标准溶液、空白溶液、试料溶液依次在等离子体发射光谱仪上进行测定，通过低标混合标准溶液和高标混合标准溶液绘制工作曲线，计算空白溶液中各待测元素的质量分数ω0i和试料溶液中各待测元素的质量分数ω1i，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；输出结果；（6）结果计算：各待测元素测定结果以ω（i）表示，ω（i）表示试样中各待测元素的质量分数，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；按下式计算：ω（i）=ω1i-ω0i。2.如权利要求1所述的一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤（5）中，等离子体发射光谱仪采用美国PE公司生产的型号为Op