一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113295633A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110581751.7(22)申请日2021.05.27(71)申请人江苏豪然喷射成形合金有限公司地址212009江苏省镇江市京口区丁卯四平山路16号(72)发明人单嗣宏陈春华张保玲张豪张捷(74)专利代理机构镇江基德专利代理事务所(普通合伙)32306代理人邓月芳(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法(57)摘要本发明公开了一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法，包括将铝合金试样依次溶解在盐酸和过氧化氢溶液中，然后在高氯酸存在条件下，以二甲酚橙溶液显色后，采用分光光度法测定吸光度，同时绘制标准工作曲线，根据测得的吸光度和所述标准工作曲线获得铝合金中的锆元素含量；本发明通过改进后的二甲酚橙分光光度法，对喷射成形铝合金中的化学成分硅元素含量元素进行测定，测定范围为0.010‑0.50％，使用普通水浴炉和分光光度计即可满足测定设备需求，简单方便成本低廉。CN113295633ACN113295633A权利要求书1/2页1.一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法，其特征在于，包括将铝合金试样依次溶解在盐酸和过氧化氢溶液中，然后在高氯酸存在条件下，以二甲酚橙溶液显色后，采用分光光度法测定吸光度，同时绘制标准工作曲线，根据测得的吸光度和所述标准工作曲线获得铝合金中的锆元素含量。2.根据权利要求1所述的一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法，其特征在于，具体步骤包括：1.1、试样溶液和空白溶液制备试样溶液的制备：当试样中硅的质量分数小于1％时，试样溶液制备过程如下：称取0.5g试样置于250ml烧杯中，盖上表皿，分批次加入总量为25ml的盐酸(1+1)，待剧烈反应停止后，加入1ml30％过氧化氢，缓慢加热至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀即得；当试样中硅的质量分数大于1％时，步骤1.1中试样溶液的制备过程如下：称取0.5g试样置于300ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加入10ml，400g/L氢氧化钠溶液，待剧烈反应停止后，滴加1ml30％过氧化氢，用少量水清洗表皿和杯壁，加入蒸馏水蒸至浆状，冷却后采用温水冲洗杯壁，缓慢加入食盐类溶解，取下稍冷，加入40ml盐酸(1+1)，摇匀后，加热至溶液高于室温10℃，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀即得；空白溶液制备：采用铝单质代替试样，其余制备过程同步骤1.2.1，随同试料作为空白试验；1.2、待测溶液的制备移取5ml试样溶液于100ml容量瓶中，加入10ml高氯酸溶液，混匀；再加入5ml、1g/L二甲酚橙溶液，以水稀释至刻度，混匀，20‑25℃下放置30min，即得；1.3、绘制锆含量的工作曲线分别移取20μg/ml锆标准溶液0ml﹑0.5ml﹑1.00ml﹑2.00ml﹑3.00ml、4.00ml、5.00ml﹑6.00ml﹑7.00ml于8个100ml容量瓶中，锆标准溶液0ml为空白对比，分别加入5.00ml空白溶液，然后加入10ml、6.5mol/L高氯酸溶液，混匀；再加入5ml、1g/L二甲酚橙溶液，以水稀释至刻度，混匀，20‑25℃下放置30min，得到标准溶液；将上述标准溶液移入1cm吸收池中，以空白对比为参比，于分光光度计535nm处，测量其吸光度；以锆含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制锆含量的工作曲线；1.4、测定待测溶液的吸光度值将待测溶液移入1cm吸收池中，以空白溶液为参比，在分光光度计波长535nm处，测量其吸光度；1.5、确定待测溶液的锆含量根据待测溶液的吸光度，在锆含量的工作曲线上查到相应的锆含量m1，通过下式计算：式中：m1‑‑‑‑‑从工作曲线上查得的锆含量，单位为毫克(mg)；m0‑‑‑‑‑试样的质量，单位为克(g)；V0‑‑‑‑‑移取试液体积，单位为毫升(mL)；2CN113295633A权利要求书2/2页V1‑‑‑‑‑试液总体积，单位为毫升(mL)。3.根据权利要求2所述的一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法，其特征在于，高氯酸溶液制备步骤为：移取275ml高氯酸(70.0％‑72％)，以水稀释至500ml，混匀后得到浓度为6.5mol/L的高氯酸溶液。4.根据权利要求2所述的一种喷射成形铝合金的锆元素含量测定方法，其特征在于，锆标准溶液制备步骤为：用移液管移取20ml，浓度为1000μg/ml的锆单元素标准溶液，用水稀释至刻度，混匀，制得浓度为20μg/ml的锆标准溶液。3CN113295633A说明书1/4页一种喷射成形铝合金的