一种微波激发的靶向杀菌纳米粒子、制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114129724A(43)申请公布日2022.03.04(21)申请号202010917822.1A61K47/12(2006.01)(22)申请日2020.09.03A61P31/04(2006.01)A61K31/7036(2006.01)(71)申请人天津大学A61K38/14(2006.01)地址300072天津市南开区卫津路92号A61K31/43(2006.01)(72)发明人吴水林乔玉茜刘想梅崔振铎杨贤金(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人李程王秀奎(51)Int.Cl.A61K41/00(2020.01)A61K9/52(2006.01)A61K47/04(2006.01)A61K47/02(2006.01)A61K47/10(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图4页(54)发明名称一种微波激发的靶向杀菌纳米粒子、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了提供一种利用微波激发的靶向杀灭细菌的纳米复合材料，吸收微波(MV)能量产生大量微波热，同时热使相变材料(例如十四醇PCM)熔化释放抗生素(例如庆大霉素)来实现杀菌(例如MRSA和大肠杆菌)的作用。本发明的另一个目的是，提供一种利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子的制备方法。本发明的另一个目的是，提供一种利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子在细菌感染中的应用。该纳米离子复合材料原位注射入被感染部位，在外部微波刺激下来实现快速的靶向杀菌。CN114129724ACN114129724A权利要求书1/2页1.一种利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子，其特征在于，所述利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子由载体、抗生素以及相变材料构成，所述载体为介孔四氧化三铁和氧化碳纳米管，介孔四氧化三铁和氧化碳纳米管之间通过化学键结合，所述抗生素负载于所述介孔四氧化三铁的介孔结构内，所述介孔四氧化三铁的介孔结构的开放端部通过所述相变材料封堵；所述抗生素的负载量为5～30wt％；所述相变材料为十四醇、月桂酸或石酸中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子，其特征在于，所述介孔四氧化三铁的粒径为60～200nm，孔径为20～60nm；所述氧化碳纳米管直径为10-15nm，长为100nm～10μm；所述载体中介孔四氧化三铁和氧化碳纳米管的质量比为1:0.05～1.5。3.一种利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，制备氧化碳纳米管：将商用碳纳米管置入浓酸中浸泡，浸泡时间10小时以上，将浸泡后的商用碳纳米管洗涤干燥，得到氧化碳纳米管；所述浓酸为浓度为95wt％以上的硫酸或浓度为65wt％以上的硝酸中的至少一种；步骤二，制备四氧化三铁/氧化碳纳米管：将步骤一制备得到的氧化碳纳米管和Fe前驱体加入乙二醇中，搅拌使其分散均匀，得到第一浆体；所述Fe前驱体(这里没有四氧化三铁)与氧化碳纳米管的质量比为1:0.02～0.5；所述Fe前驱体与乙二醇的质量比为1:20～40；所述Fe前驱体为可溶于乙二醇的含有Fe3+的盐；向所述第一浆体中加入十六烷基三甲基溴化铵，并继续搅拌，搅拌速度为500～5000RPM，搅拌时间为0.1～0.5h，得到第二浆体；加入所述十六烷基三甲基溴化铵与所述Fe前驱体的质量比为2～4:1；向所述第二浆体中加入造孔剂，并继续搅拌，搅拌速度为50～5000RPM，搅拌时间为0.5～2h，得到第三浆体；加入所述造孔剂的质量为所述Fe前驱体质量的2.5～5倍；将所述第三浆体在密闭反应釜中升温至180～200℃并保温10～12小时，降温，将反应后得到的固体进行洗涤、干燥，得到四氧化三铁/氧化碳纳米管；步骤三，制备利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子：将相变材料分散至水或乙醇中，并加入步骤二制备得到的四氧化三铁/氧化碳纳米管及抗生素溶液，得到第四浆体；所述第四浆体中相变材料的含量为1～30mg/mL，所述四氧化三铁/氧化碳纳米管的含量为0.1～5mg/mL，所述抗生素的含量为5～30wt％；将所述第四浆体在高于45℃下持续搅拌，搅拌时间12小时以上；将最终得到的固体进行洗涤干燥，获得所述利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子；所述抗生素溶液为浓度为0.1～10mg/L的抗生素水溶液；所述相变材料为十四醇、月桂酸或石酸。4.根据权利要求3所述的利用微波激发的靶向杀菌的纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤一，包括以下步骤：步骤1.1商用碳纳米管依次用浓度为98wt％浓硫酸浸泡搅拌72小时以上，用水稀释后洗去残酸，真空干燥，得到预处理后的碳纳米管；2CN114129724A权利要求书2/2页步骤1.2将预处理后的碳纳米管加入浓