一种碳纳米环的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114188484A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111468437.4(22)申请日2021.12.03(71)申请人安徽科技学院地址233100安徽省滁州市凤阳县东华路9号(72)发明人周永生彭寿靳盼汪徐春周宣仁姚婷婷郭雨魏居孟徐尉张二辉徐少春(74)专利代理机构重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)50229代理人李靖(51)Int.Cl.H01L51/42(2006.01)H01L51/44(2006.01)H01L51/48(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种碳纳米环的制备方法(57)摘要一种碳纳米环的制备方法的制备方法是以葡萄糖、二茂铁、去离子水、氢气为原料，分别进行葡萄糖二茂铁溶液配制，加氢反应、洗涤烘干、球磨、洗涤纯化、干燥步骤制得；其中，所述葡萄糖、二茂铁、去离子水的质量比为50:1:500。本发明制得的产品克服了目前碳纳米管因团聚增加器件的接触电阻，从而降低器件光电效率的问题，本发明产品用作反型钙钛矿太阳能电池电子传输层，显著提高了器件的光电性能，碳纳米环修饰器件光伏性能明显提高，开路电压为1.04V，碳纳米环修饰器件的EQE在550‑750nm范围内明显增加，器件积分电流达到22.02mA/cm2，也明显高于对比器件的19.09mA/cm2。CN114188484ACN114188484A权利要求书1/1页1.一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，它是以葡萄糖、二茂铁、去离子水、氢气为原料，分别进行葡萄糖二茂铁溶液配制，加氢反应、洗涤烘干、球磨、洗涤纯化、干燥步骤制得；其中，所述葡萄糖、二茂铁、去离子水的质量比为50:1:500。2.如权利要求1所述的一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖二茂铁溶液的配制，是分别取葡萄糖和二茂铁，置于适宜容器中，加去离子水，搅拌10~20分钟，溶解，即得葡萄糖二茂铁溶液，所述搅拌转速为50~70r/min。3.如权利要求2所述的一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，所述加氢反应，是先将管式炉加入至9501050℃，在保温条件下通入H和Ar并持续，用注射器抽取葡萄~2糖二茂铁溶液注入管式炉中，持续通入H和Ar1015分钟，关闭H，在继续通入Ar的条件下，2~2让管式炉停止保温并自然冷却至室温，收集产物；其中所述H2和Ar的气体流量比为1:17，所述每分钟H2流入体积与葡萄糖的体积质量比为10:1。4.如权利要求3所述的一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，所述洗涤烘干，是取加氢反应后的产物置于适宜容器中，先加0.5mol/L盐酸清洗，然后加乙醇清洗，最后再用去离子水清洗，清洗结束，置于减压干燥箱中，设置真空度为‑0.05MPa~‑0.08MPa，温度为7080℃，干燥812小时，得干燥后产物，备用；所述加氢反应后产物、盐酸、乙醇、去离~~0:80120。子水的质量比为1:15~20:40~6~5.如权利要求4所述的一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，所述球磨是取干燥后产物，置于球磨机中，加入铁粉，在密封条件下球磨100~120分钟，即得球磨后产物；其中所述干燥后产物与铁粉的质量比为1：20，所述铁粉的粒径为200~400μm。6.如权利要求5所述的一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，所述洗涤纯化是将球磨后产物置于适宜容器中，加入0.5mol/L盐酸，浸泡20~30分钟，取出，置于去离子水中，浸泡5~10分钟，置于离心机中，离心取出沉淀，再次置于去离子水中，浸泡5~10分钟，置于离心机中，再次离心，取出离心沉淀，即得离心产物；所述球磨后产物与盐酸的质量体积比为1:15~20，所述球磨后产物与去离子水的质量体积比为1：20，所述离心转速为6000~8000r/min，离心10~15分钟。7.如权利要求6所述的一种碳纳米环的制备方法的制备方法，其特征在于，所述干燥是取上述制得的离心产物，置于鼓风干燥箱中，设置温度80~90℃，干燥10~12小时，干燥结束，即得碳纳米环。2CN114188484A说明书1/5页一种碳纳米环的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纳米环（CNR）的制备方法。背景技术[0002]钙钛矿是以俄罗斯矿物学家LevPerovski的名字命名的，是一种具有与矿物钙钛氧化物（最早发现的钙钛矿晶体CaTiO3）相同的晶体结构的材料。钙钛矿太阳能电池（PSC，perovskitesolarcell）是利用钙钛矿型的有机金属卤化物半导体作为吸光材料的太阳能电池。钙钛矿最初单指钛酸钙（CaTiO3）这种矿物，后来把结构为ABX3以及与之