一种纳米洋葱碳的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115838166A(43)申请公布日2023.03.24(21)申请号202211376260.X(22)申请日2022.11.04(71)申请人四川农业大学地址611130四川省成都市温江区惠民路211号(72)发明人张少博徐雪菊赵伟雄(74)专利代理机构西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙)61244专利代理师张伟花(51)Int.Cl.C01B32/18(2017.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种纳米洋葱碳的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米洋葱碳的制备方法，该方法为：在纤维素再生温度的条件下，向纤维素溶液中加入再生溶剂并混合均匀，纤维素再生后，获得悬浮液；然后采用再生溶剂洗涤悬浮液，保留再生纤维素，最后经干燥，得到纳米洋葱碳。本发明以地球上最丰富的可再生资源纤维素为碳源，调控纤维素溶液再生为纤维素过程中纤维素分子的重组行为，成功地制备了直径为10nm～100nm的纳米洋葱碳，可称为纤维素纳米洋葱。制备方法极其简单，只需在纤维素溶液中添加适量的再生溶剂混合均匀，常温下即可制备纳米洋葱碳。CN115838166ACN115838166A权利要求书1/1页1.一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于：该制备方法为：在纤维素再生温度的条件下，向纤维素溶液中加入再生溶剂并混合均匀，纤维素再生后，获得悬浮液；然后用再生溶剂洗涤悬浮液至溶解纤维素的溶剂完全去除，干燥后得到纳米洋葱碳。2.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于：所述再生溶剂为不溶纤维素但可溶纤维素溶剂的抗溶剂。3.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于：所述纤维素再生温度为‑10℃～100℃。4.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于：所述纤维素溶液为三水合四丁基氟化铵/二甲基亚砜纤维素溶液、氯化1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑纤维素溶液、ZnCl2纤维素溶液、N‑甲基吗啉‑N‑氧化物纤维素溶液、NaOH/尿素纤维素溶液或NaOH/硫脲/尿素纤维素溶液及其他纤维素溶液。2CN115838166A说明书1/3页一种纳米洋葱碳的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种纳米洋葱碳的制备方法。背景技术[0002]纳米洋葱碳是一种由若干层同心球状的含碳材料壳层嵌套而成的洋葱状纳米球材料，由于纳米洋葱碳具有特殊的洋葱状球形微观结构和优异的物理化学性能，其在储能、光电、生物医药、催化、润滑等领域的应用被广泛研究，被认为是继碳纳米管、石墨烯之后又一种极具潜力的新型碳材料。[0003]纳米洋葱碳制备的基本原理可以概括为通过特殊的工艺使含碳基本单元组装成洋葱状纳米球。目前纳米洋葱碳的制备方法主要包括电弧放电、离子注入、气相沉积、热处理、电子束照射方法。如授权公告号为CN114381324B公开的一种功能化洋葱碳材料纳米添加剂的制备方法，具体公开了：在蜡烛火焰中焰处收集烛灰，将烛灰在300～1100℃热处理6～24h得到纳米洋葱碳；公开号为CN111634904A公开了一种木质素共混催化热解制备碳纳米洋葱的方法，具体公开了：将含有过渡金属的木质素与共混剂在700～900℃下共混催化热解得到纳米洋葱碳；公开号为CN114348993A公开了一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱、制备方法及应用，具体公开了：将含有金属的催化剂溶液旋涂于石墨烯表面，40～80℃烘干，250～400℃煅烧，再通入惰性气体升温至650～950℃，通过化学气相沉积，在石墨烯阵列表面原位生长出纳米洋葱碳。而这些公开的纳米洋葱碳合成方法普遍需要较高的能量、复杂的工艺，比如必须使用较高的电流、较高的温度等，从而导致高的生产成本，并且具有一定的危险性，严重限制了纳米洋葱碳这种极具潜力材料的研究和利用。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米洋葱碳的制备方法，该制备方法以地球上最丰富的可再生资源纤维素为碳源，调控纤维素溶液再生为纤维素过程中纤维素分子的重组行为，成功地制备了直径为10nm～100nm的纳米洋葱碳，可称为纤维素纳米洋葱。制备方法极其简单，只需在纤维素溶液中添加适量的再生溶剂，常温下即可制备纳米洋葱碳。[0005]本发明的技术方案是：一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于：该制备方法为：在纤维素再生温度的条件下，向纤维素溶液中加入再生溶剂并混合均匀，纤维素再生后获得悬浮液；然后用再生溶剂洗涤悬浮液至溶解纤维素的溶剂完全去除，干燥后得到纳米洋葱碳。[0006]需要说明的是，本发明的制备方法中所述纤维素可以部分再生或者完全再生，经洗涤干燥后都可以