一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114277248A(43)申请公布日2022.04.05(21)申请号202111633401.7(22)申请日2021.12.29(71)申请人金川集团股份有限公司地址737100甘肃省金昌市金川区金川路98号(72)发明人邢晓钟潘从明杨丽虹杨万虎高向乾李睿潘旺(74)专利代理机构兰州智和专利代理事务所(普通合伙)62201代理人张英荷(51)Int.Cl.C22B3/24(2006.01)C22B11/00(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B3/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法(57)摘要本发明公开了一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，是采用改性硅基化合物作为吸附剂进行吸附，可实现铑铱与其他贱金属杂质分离的目的，铑铱吸附率可达95%以上；同时采用氢氧化钠脱附后，仅通氯气至pH=8‑10，即可得到铑铱的沉淀物，铑铱脱附率可达96%以上。本发明工艺流程简单、经济环保、便捷有效，避免了常规王水脱附铑铱过程中氮氧化物气体的产生、反复赶硝的繁琐步骤。CN114277248ACN114277248A权利要求书1/1页1.一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，包括以下步骤：（1）将铑铱置换渣溶于质量分数10~15%盐酸中，控制固液比为1g:(5~7)ml，在溶解液中通入氯气至电位900~1000mV；（2）向溶解液中加入质量分数10~30%的氢氧化钠溶液，调节pH为‑0.5~0.1，加入改性硅基化合物吸附剂于室温下吸附6~12h，吸附完成后过滤，得到吸附铑铱饱和的吸附剂；改性硅基化合物吸附剂的化学式为[(O2/2)SiO[SiO1/2XO]m]a[Si(O4/2)]b[(O2/2)SiYO[Si1/2YO]n]c2[(O2/2)SiZO[Si1/2ZO]p]d[VSi(O3/2)]e，其中X是(CH2)sSH，Y是(CH2)sSC3H6NHC(=S)NHR，Z是X2或Y，S是从2至4的任意整数，m、n和p为1至20的任意整数，R是氢或直链或支链C1‑6烷基，V选自C1‑6烷基、芳基、C2‑20烷基硫醚基，a、b、c、d、e均为整数且a+c+d：b的比率为0.00001至100000，a、b和c/d始终存在，当e≥1时，e:a+b+c+d的比率为0.000001至100；通过吸附剂的化学式中其他基团的一个或多个硅原子、氢、直链或支链C1‑22烷基、端基31RSiO1/2、交联剂或链状RqSi(OR)gOk/2的其中一个或多个使硅酸盐氧原子的自由价饱和，其13中R和R分别选自直链或支链C1‑6烷基、芳基和C1‑22烷基芳香基，R选自直链或支链C1‑6烷基，k是从1到3的任意整数，q是从1到2的任意整数，g是从0到2的任意整数，并且满足g+k+q＝4，当端基、交联剂和/或聚合物链存在时，其摩尔比与a+b+c的比率为从0到999:1之间；改性硅基化合物吸附剂的加入量与溶解液中铑铱总量的质量比为1:(3~10)；（3）将吸附铑铱饱和的吸附剂用纯水洗涤后，用质量分数10~20%的氢氧化钠溶液按照固液比1g:(10~20)ml进行浆化，于50~85℃搅拌脱附8~12小时，过滤；向得到的脱附液中通入氯气至pH=8~10，得到含有铑铱的沉淀物；（4）将含有铑铱的沉淀物用质量分数10~15%盐酸溶解、过滤后，得到含铑铱滤液，采用TBP萃取分离铑铱后，分别进行铑铱精炼得到铑铱产品。2.根据权利要求1所述的一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，其特征在于：步骤（3）中，氯气的通入流量为0.01~0.05L/min。2CN114277248A说明书1/3页一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法技术领域[0001]本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种从铑铱渣中回收铑铱的方法。背景技术[0002]铑、铱被称为高技术金属，其资源十分稀缺，特别是具有高催化活性和高选择性，因而广泛应用于石油工业催化剂、汽车三元尾气净化剂、催化加氢、甲醇羰基化、烯烃的氢甲酰化等方面，目前市场需求量很大。[0003]国内精炼铂族金属的主要原料是以硫化铜镍矿为代表的原矿资源，经前端工序富集后，产出富含铂、钯、铑、铱的铂族金属精矿。此类精矿氯化溶解后，通过铜粉置换其中的铂钯，置换后液中的铑铱则采用锌镁粉置换法进行回收，产出铑铱置换渣。常用的铑铱提取工艺都是先提取铂钯金等贵金属元素，残余溶液中铑、铱由于浓度较低，常需预先富集提高铑、铱的浓度或者在富集的同时初步分离铑、铱。铑和铱化学性质相似，它们的在精炼提纯和分析测定中都是公认的难题。铑、铱的提取主要包括沉淀法、还原法、萃取法、离子交换法等。其中，有文献报道采用AmberliteIRA‑