一种从铑铱/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115536082A(43)申请公布日2022.12.30(21)申请号202211375043.9(22)申请日2022.11.04(71)申请人郴州高鑫材料有限公司地址423400湖南省资兴市资五产业园环城北路申请人湖南高鑫铂业有限公司(72)发明人叶咏祥张文胜梁志斌胡吉林欧阳文兵雷婧郑子健杨拥军雷涤尘(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师董大媛(51)Int.Cl.C01G55/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种从铑铱/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法(57)摘要本发明属于铂族金属化合物制备技术领域。本发明提供了一种从铱铑/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法，包含如下步骤：将铑铱/硅胶吸附剂、盐酸和氧化剂进行反应，得到含铑铱溶液；将含铑铱溶液和铑沉淀剂进行反应，得到含铑沉淀和含铱溶液；将含铑沉淀加入王水溶解后通过阳离子交换树脂，得到三氯化铑；将含铱溶液和氯化铵溶液进行反应，得到氯铱酸铵。本发明的方法操作简单，可彻底分离铑和铱，且铑和铱的收率均高于96％，适合规模化生产；铱铑/硅胶吸附剂可重复利用，减少了对环境的污染。CN115536082ACN115536082A权利要求书1/1页1.一种从铑铱/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法，其特征在于，包含如下步骤：1)将铑铱/硅胶吸附剂、盐酸和氧化剂进行反应，得到含铑铱溶液；2)将含铑铱溶液和铑沉淀剂进行反应，得到含铑沉淀和含铱溶液；3)将含铑沉淀加入王水溶解后通过阳离子交换树脂，得到三氯化铑；将含铱溶液和氯化铵溶液进行反应，得到氯铱酸铵。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述铑铱/硅胶吸附剂中铑的含量为0.8～1.2％，铱的含量为0.1～0.9％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述盐酸的质量浓度为10～20％；所述铑铱/硅胶吸附剂和盐酸的体积比为1：1～2。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)所述氧化剂为氯酸钠溶液、溴酸钠溶液、过氧化钠、过氧化钡、氯气和双氧水中的一种或两种；所述氯酸钠溶液、溴酸钠溶液和双氧水的质量浓度独立的为10～30％；铑铱/硅胶吸附剂中所含铑和铱的总质量与氧化剂的质量比为1：1～5。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)所述反应的温度为60～80℃，反应的时间为20～60min。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤2)所述含铑铱溶液的铑含量为45～200g/L。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)所述铑沉淀剂为氯化铵溶液、硫化铵溶液、乙二胺四乙酸溶液、二乙烯三胺溶液和三乙烯四胺溶液中的一种或两种；所述铑沉淀剂的质量浓度为5～15％；铑沉淀剂与铑铱/硅胶吸附剂中所含铑的质量比为1～2：1。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)所述反应的温度为40～100℃，反应的时间为30～60min。9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤3)所述阳离子交换树脂为732树脂、T‑42H树脂、CH‑90Na树脂、T‑62MP树脂或T‑IRR树脂；阳离子交换树脂与铑铱/硅胶吸附剂中所含铑的质量比为5～10：1。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤3)所述含铱溶液的铱含量为50～200g/L；所述氯化铵溶液的质量浓度为10～15％；氯化铵溶液与铑铱/硅胶吸附剂中所含铱的质量比为1～2：1～2。2CN115536082A说明书1/5页一种从铑铱/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法技术领域[0001]本发明涉及铂族金属化合物制备技术领域，尤其涉及一种从铱铑/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法。背景技术[0002]铑和铱是铂族金属中最难溶解的两种元素，有着相似的化学性质，其富集和分离极其重要。铑和铱的化合物三氯化铑和氯铱酸铵被广泛用于化学，石油，玻璃，电气，汽车等领域，然而铑、铱属于贵金属且极为稀有，随着铑、铱应用的增加，原材料的价格大涨，所以从废料中回收铑、铱贵金属元素刻不容缓。[0003]硅胶是一种主要成分为二氧化硅的高活性吸附材料，不易于燃烧，可以重复使用。因此，研究开发一种从铱铑/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法来彻底分离铑和铱，提高铑和铱的收率具有良好的应用前景。发明内容[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种从铱铑/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种从铑铱/硅胶吸附剂中制备三氯化铑和氯铱酸铵的方法，包含如下步骤：[0007]1)将铑铱/硅胶吸附剂、盐酸和氧化剂进行反应