一种从铑渣中回收氯化铑的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111410242A(43)申请公布日2020.07.14(21)申请号202010169591.0C22B1/00(2006.01)(22)申请日2020.03.12(71)申请人鲁西催化剂有限公司地址252000山东省聊城市高新技术产业开发区化工新材料产业园西北侧（顾官屯镇）(72)发明人张照飞田斌李伟雪胡大春孟凡民刘晓臻刘丽丽曹全福(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人郑平(51)Int.Cl.C01G55/00(2006.01)C22B11/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种从铑渣中回收氯化铑的方法(57)摘要本发明涉及一种铑渣中回收氯化铑的方法，包括铑灰预处理、酸洗铑灰、碱金属的酸式盐熔融、阳离子树脂吸附、蒸发结晶、甲酸还原。铑灰先用甲酸盐进行预处理，再经酸洗，洗去大部分贱金属，烘干后和碱金属的酸式盐、助剂混匀成粉于马弗炉中发生熔融反应，加入脱离子水对熔融物进行浸提，处理后的浸提液过阳离子树脂，彻底除去贱金属，并经过浓缩干燥即得到高纯度三氯化铑，树脂吸附铁饱和后，用盐酸洗脱树脂，洗脱液加甲酸还原铑，实现树脂洗脱液中铑和铁的分离。本发明的目的是针对氯化铑回收，提供一种简单的回收工艺，对环境无污染且氯化铑纯度高的从铑渣中回收氯化铑的方法。CN111410242ACN111410242A权利要求书1/1页1.一种从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，包括：将铑灰预处理、酸洗、熔融、浸提、加碱沉淀，形成粗氯化铑溶液；将粗氯化铑溶液加热后，采用阳离子交换树脂吸附，滤液加碱沉淀，形成滤饼；将滤饼用酸溶解，浓缩干燥，得到三氯化铑；铑灰酸洗液，阳离子交换树脂吸附饱和后的反洗液，采用甲酸还原的方法对其中的铑进行回收。2.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，铑灰与处理采用的甲酸盐为甲酸钠、甲酸钾中的一种或两种混合物，甲酸盐与铑灰的质量比为：0.5～3:1，预处理温度为200～300℃。3.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种混合物，处理温度为70～90℃。4.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，熔融过程中加入碱金属的酸式盐和助剂。5.如权利要求4所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，所述碱金属的酸式盐为硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种或两种混合物。6.如权利要求4所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，所述助剂为氯化钠、氯化钾中的一种或两种混合物；所述碱金属的酸式盐、助剂与铑灰的质量比为8～10:0.5～1:1。7.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，所述熔融反应的条件为先逐渐升温至350～400℃，保温2～3h，再升温至600～800℃，反应3～4h。8.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，所述将粗氯化铑溶液煮沸0.5～1h。9.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂吸附过程中，流速为0.5～1.5mL/s。10.如权利要求1所述的从铑渣中回收氯化铑的方法，其特征在于，铑灰酸洗液与阳离子交换树脂洗脱液加入甲酸还原，所述的甲酸加入量以溶液pH值为1.5～3.5为准。2CN111410242A说明书1/5页一种从铑渣中回收氯化铑的方法技术领域[0001]本发明属于贵金属回收，尤其是涉及一种从铑渣中回收氯化铑的方法。背景技术[0002]公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。[0003]铑的化合物作为电镀液、醋酸合成催化剂、烯烃羰基合成催化剂的主要原料，在基础化工和医药化工中有着广泛的应用。为了方便铑化合物的使用、计量与运输，通常将铑加工为氯化铑产品备用。因此，以氯化铑的形式回收废铑催化剂中的铑具有重要的意义，且随着贵金属价格的飙升，能否高效的回收，对企业来说有着重大的经济意义。[0004]现有研究公开了一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，在硫酸型镀铑废液中加入钡盐，去除硫酸根离子，将含铑溶液加酸酸化，然后通过离子交换去除阳离子杂质，获得氯铑酸溶液，调整氯铑酸溶液的pH值，加入硫化剂使铑以硫化铑形式沉淀，将硫化铑煅烧，在氢还原炉中还原，得到纯铑粉，铑的回收率大于96％。此方法中硫酸钡沉淀较难过滤，且易粘附铑离子，造成生产过程比较困难。[0005]现有研究公开了一种从废铑催化剂中回收氯化铑的方法，采用无机酸和氧化剂的混合溶液对废催化剂进行消解，制备的粗氯化铑溶液经离子交换树脂除去贱金属，再经