一种快速高效的银纳米线合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101934377A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101934377A(43)申请公布日2011.01.05(21)申请号201010281639.3(22)申请日2010.09.14(71)申请人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人颜光清王立桂磊俞豪杰李晓晓(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人张法高(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种快速高效的银纳米线合成方法(57)摘要本发明公开了一种银纳米线的合成方法。它的步骤为：1)在反应器中通入惰性气体，加入2体积份的乙二醇，搅拌，加热，冷凝回流；快速加入1体积份的摩尔浓度为0.1～0.5m的硝酸银乙二醇溶液，同时缓慢滴加1～2体积份的摩尔浓度为0.15～0.75m的PVP和4～32μm的MnCl2的乙二醇溶液，反应后，冷却至室温，即得银纳米线的反应母液。2)将银纳米线反应母液移入离心管中，加入丙酮，离心分离，移走上层清液，留下沉淀物，加入去离子水或乙醇，离心分离，移走上层清液，留下沉淀物，重复此操作1～3次，沉淀物用乙醇提取、分散，得到银纳米线。本发明缩短了反应时间，并且在高浓度条件下银纳米线的合成仍然具有较高的选择性。CN109347ACN101934377A权利要求书1/1页1.一种快速高效银纳米线的合成方法，其特征在于它的步骤为：1)在反应器中通入惰性气体，加入2体积份的乙二醇，搅拌，加热至160～198℃，冷凝回流，预热10～30min；快速加入1体积份的摩尔浓度为0.1～0.5M的硝酸银乙二醇溶液，同时缓慢滴加1～2体积份的摩尔浓度为0.15～0.75M的PVP和4～32μM的MnCl2的乙二醇溶液，滴加速度为0.67～1.25ml/min，反应8～90min，冷却至室温，即得银纳米线的反应母液。2)将银纳米线反应母液移入离心管中，加入反应母液体积份1～5倍的丙酮，在2500～5000rpm的转速下离心分离，移走上层清液，留下沉淀物，加入反应母液体积份1～5倍的去离子水或乙醇，在2500～5000rpm的转速下离心分离，移走上层清液，留下沉淀物，重复此操作1～3次，沉淀物用乙醇提取、分散，得到银纳米线。2CN101934377A说明书1/4页一种快速高效的银纳米线合成方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种快速高效银纳米线的合成方法。背景技术[0002]银纳米线不仅具有普通银的高导电和导热性，而且还具有纳米尺寸条件下高的比表面积，优良的光学性能，独特的量子效应等特点。因此银纳米线的合成研究也引起了广泛关注和重视，特别是其大规模高效合成工艺方法的研究，这对银纳米线的真正大规模商业化应用具有重要意义和影响。[0003]近些年来，很多科研工作者在银纳米线的合成方面展开了研究，取得了不少成果。目前，银纳米线合成方法中使用最多的还是由Xia等人提出的利用多元醇在PVP的诱导下还原硝酸银合成银纳米线的方法，该工艺稳定且研究也很深入。然而，现有的技术条件离真正的银纳米线大规模工业化生产仍然存在一定的距离。主要问题在于现有的方法总是受到反应浓度低、反应时间长、纳米线选择性低等因素的限制。因此，银纳米线的快速、高效且高选择性合成方法的研究具有非常重大的意义。本专利是以MnCl2作为控制剂来进行液相多元醇法银纳米线的合成。用该法所得的银纳米线平均直径大约为78nm，反应时间最低可缩短至8min，所得的银纳米材料中线所占的比例在95％以上。另外硝酸银的反应浓度可提高到0.5M，并且产物仍然具有较高的纳米线选择性。[具体文献见：[1]SunY.，GatesB.，etal.，NanoLetters2002，2，165-168；SunY.，YinY.，etal.，ChemistryofMaterials2002，14，4736-4745；SunY.G.，MayersB.，etal.，NanoLetters2003，3，955-960；ChenC.，WangL.，etal.，Nanotechnology2007，18，115612-115619；ChenC.，WangL.，etal.，Nanotechnology2006，17，3933-3938；ChenC.，WangL.，etal.，Nanotechnology2006，17，466-474；ZhangW.J.，ChenP.，etal.，ChemistryofMaterials2008，20，1699-1704；KorteK.E.，SkrabalakS.E.，etal.，JournalofMaterialsChemistry2008，18