一种泡沫镍负载纳米花状硫化镍-硫化钼催化剂及制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114481203A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210091676.0B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2022.01.26C25B3/23(2021.01)C25B3/07(2021.01)(71)申请人西北工业大学C25B3/05(2021.01)地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人张和鹏杨少伟曹月领沈海东祝凯吴晨(74)专利代理机构西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙)61290专利代理师王鲜凯(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B11/054(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B1/04(2021.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种泡沫镍负载纳米花状硫化镍-硫化钼催化剂及制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂及制备方法，活性组分为纳米花状硫化镍‑硫化钼，含有大量异质结；所述纳米花状硫化镍‑硫化钼异质结直接生长在泡沫镍表面。本发明还提供了所述纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂的制备方法与应用。本发明提供的泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂在电催化小分子生物质氧化以及析氢反应方面性能优异，以其作为阴、阳极，在碱性水溶液中、较低的过电位下，可实现产氢和小分子生物质氧化同时发生，并且稳定性好。该新型泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂结构新颖独特，制备工艺绿色节能，且催化剂结构稳定、催化性能优异，具有广泛的应用前景。CN114481203ACN114481203A权利要求书1/1页1.一种泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂，其特征在于包括纳米花状硫化镍‑硫化钼的活性组分，为一种花状结构并且含有异质结结构，硫化镍‑硫化钼异质结直接生长在泡沫镍表面；以硫脲为硫源、以四水合七钼酸铵为钼源、以泡沫镍为电极载体和镍源，硫化镍‑硫化钼的负载量在10％‑30％。2.一种制备权利要求1所述的泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：取硫脲60‑120mg和DMF或去离子水混合溶解后，加入四水合钼酸铵以及一水合柠檬酸，然后超声处理得到混合溶液；所述加入的四水合钼酸铵以及一水合柠檬酸分别为硫脲的三分之一和六分之一；步骤2：混合溶液加入1‑4cm2的泡沫镍，超声处理；步骤3：置于水热反应釜中，在200‑200℃下，保温12‑24h，得到泡沫镍负载的硫化镍‑硫化钼催化剂Ni3S2‑MoS2/NF；步骤4：采用甲醇和/或乙醇反复冲洗Ni3S2‑MoS2/NF，超声处理，除去表面残留的固体颗粒；步骤5：再将Ni3S2‑MoS2/NF在惰性气体氛围下，在50‑80℃下过夜干燥；上述所用物质用量同比例放大或缩小。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述硫脲溶液，浓度1mg/mL‑2mg/mL。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1超声处理20‑120min。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2超声处理30‑60min。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤4超声处理10‑20min。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为氦气、氮气或氩气。8.一种权利要求1所述，权利要求2～7所制备的任一项所述泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂的使用方法，其特征在于：在碱性条件下催化氧化生物质，即五羟甲基糠醛、糠醇、呋喃甲醇以及呋喃二甲醇，并且在阴极产生电解水产氢的应用。2CN114481203A说明书1/6页一种泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂及制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳米材料的制备与应用领域，涉及一种泡沫镍负载纳米花状硫化镍‑硫化钼催化剂及制备方法和应用。背景技术[0002]据中国工程院《中国可再生能源发展战略研究报告》(2008)，我国不含太阳能的清洁能源可开采资源量为2.148×109吨标准煤，其中生物质占54.5％，是水电的2倍、风电的3.5倍，由此可见生物质材料的高效利用具有重要的意义。生物质经系列处理后可制备多种重要的高附加值化学品，作为石油、煤炭的有效替代。如由葡萄糖或果糖脱水生成的5‑羟甲基糠醛(HMF)是一种具有高潜力的生物质平台分子，可转化为多种重要的高附加值化学品、塑料和液体燃料。2,5‑呋喃二甲酸(FDCA)作为HMF的氧化产物，既可用作合成药物、农药等的中间体，又可以作为石化产品对苯二甲酸的替代单体用于制备聚2,5‑呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)等多种高分子材料。PEF塑料不仅具有绿色、环保、可持续的特点，同时与聚苯二甲酸乙二醇酯(PE