一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111422929A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010348834.7(22)申请日2020.04.28(71)申请人扬州大学地址225009江苏省扬州市大学南路88号(72)发明人王宏归潘华伟张娅(74)专利代理机构扬州苏中专利事务所(普通合伙)32222代理人沈志海(51)Int.Cl.C01G53/11(2006.01)C01G39/06(2006.01)G01N27/30(2006.01)G01N27/416(2006.01)G01N27/48(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法及其应用，包括如下步骤：取六水合硝酸镍和五水合硫代硫酸钠分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌；再加入乙二胺并搅拌均匀，转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗并烘干；放置于管式炉中煅烧得到二硫化镍；称取四硫代钼酸铵和二硫化镍加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入水合肼并超声，混合液转移至高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗，烘干得到棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物；取复合物分散在水、乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。CN111422929ACN111422929A权利要求书1/2页1.一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，本发明包括以下步骤：（1）、分别称取1~10克六水合硝酸镍和1~10克五水合硫代硫酸钠于去离子水中，搅拌5~15分钟，得到第一混合液；（2）称取10mg~200mg十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得第一混合液中并搅拌5~10分钟，得到第二混合液；（3）、吸取5~20ml乙二胺加入步骤（2）所得第二混合液中并搅拌均匀，转移至高压反应釜中，在100~200℃下反应，得到第一反应产物；（4）、对步骤（3）所得的第一反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于烘箱中在50~80℃下烘干；（5）、将步骤（4）处理后的产物放置于管式炉中，通入氩气，在200~400℃下煅烧1~4h，得到二硫化镍；（6）、分别称取100~400mg四硫代钼酸铵和0.01~0.2克步骤（5）所得二硫化镍加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并搅拌5~10分钟，得到第三混合液；（7）、吸取0.5~10ml水合肼缓慢加入到步骤（6）所得的第三混合液中，并超声1~3h，将第三混合溶液转移至高压反应釜中，在100~300℃下反应，得到第二反应产物；（8）、对步骤（7）得到的第二反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的第二反应产物置于烘箱中在50~80℃下烘干得到棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物。2.根据权利要求1所述的一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，去离子水的体积为0.01~0.2升。3.根据权利要求1所述的一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应时间为15~25小时。4.根据权利要求1所述的一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，离心速率为3000~6000转/分，烘干时间为12~24小时。5.根据权利要求1所述的一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为20~80毫升。6.根据权利要求1所述的一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，反应时间为5~15小时。7.利用权利要求1所述的一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法制备的棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极在检测水体中亚硝酸盐含量的应用方法，其特征在于，检测的操作过程如下：a)、称取3~8mg棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀，得到均匀混合液；b)、将步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；c)、将步骤b)处理后的玻碳电极与铂丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；d)、将三电极体系放入含有不同浓度亚硝酸根的亚硝酸钠溶液中，以循环伏安法确定二硫化镍-二硫化钼复合物对亚硝酸根的催化性能；2CN111422929A权利要求书2/2页e)、将三电极体系放入浓度恒定的磷酸缓冲溶液中，滴加入不同浓度亚