一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108554423A(43)申请公布日2018.09.21(21)申请号201810412736.8B01J35/10(2006.01)(22)申请日2018.05.03C25B11/06(2006.01)C25B1/04(2006.01)(71)申请人河北工业大学地址300130天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院330#(72)发明人任刚刘辉郝秋艳刘彩池张军(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210代理人赵凤英(51)Int.Cl.B01J27/049(2006.01)B01J37/20(2006.01)B01J37/02(2006.01)B01J37/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法(57)摘要一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法。该方法包括以下步骤：将巯基乙醇均匀滴涂在泡沫镍(NF)上；然后置于加热板上，在285℃-315℃下加热50～100s，得到泡沫镍负载硫化镍(Ni3S2/NF)。其中，涂覆量为每平方厘米0.05～0.30mL。本发明采用液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍，极大的简化了制备工艺，大大缩短制备时间。CN108554423ACN108554423A权利要求书1/1页1.一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）泡沫镍上滴涂巯基乙醇将巯基乙醇涂覆在泡沫镍（NF）上；其中，每平方厘米泡沫镍涂覆有0.05~0.30mL巯基乙醇；（2）制备泡沫镍负载硫化镍将步骤（1）中涂覆有巯基乙醇的泡沫镍（NF）置于加热板上，在285℃-315℃下加热50~100s，得到泡沫镍负载硫化镍（Ni3S2/NF）。2.如权利要求1所述的基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法，其特征为所述的巯基乙醇的纯度为99%。3.如权利要求1所述的基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法，其特征为所述3的泡沫镍的纯度为95%，密度为0.45g/cm，孔隙率为95%，厚度为0.5~2mm。2CN108554423A说明书1/3页一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法技术领域[0001]本发明涉及一种液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍(Ni3S2/NF)的方法，属于电催化制氢领域。背景技术[0002]随着经济的发展，人们对能源的需求也日益增加。20世纪初期及之前，人们获得能源的主要途径是通过传统的化石能源得到，但化石能源是不可在生能源，其储量的逐年减少，使得能源危机发生的可能性与日俱增；并且化石燃料的燃烧引起一系列的环境问题，导致了环境污染和温室效应加剧等。为了解决人类将要面对的能源危机，寻求一种高效、无污染、储量丰富的能源成为重要研究方向。在二十世纪七十年代，氢气作为一种新兴能源越来越受到人们的重视。[0003]目前，工业制氢的方法主要分为三种：重整甲烷蒸汽、煤的气化以及电解水制氢三种方法；其中超过95％的氢气是通过重整甲烷蒸汽和煤的气化方法制备的，只有4％的氢气是通过电解水的方法所制备的。显然，当前的制氢方法仍然依赖化石燃料，但依赖于化石燃料的制氢技术并不能从根源解决环境污染和二氧化碳的排放导致的温室效应等问题。因此前两种制氢方法违背了我们使用清洁能源的初衷，所以发展电解水制氢成为最有潜力且可持续发展的途径。[0004]在电解水制氢过程中，电解水成本高的问题一直阻碍其发展。电催化剂的使用成为最有效降低电解水制氢成本的应对策略。然而电催化性能最佳的贵金属催化剂储量有限，其广泛应用受到限制。硫化镍因其具有低成本、良好的稳定性、高导电性等优点而备受人们关注，硫化镍的相关研究也层出不穷。2015年TewodrosAsefa课题组报道了通过5小时水热法制备泡沫镍负载硫化镍，在10mA/cm2时的过电势为-223mV；2016沈培康课题组报道了通过在600℃下3小时化学气相沉积法制备泡沫镍负载硫化镍，在10mA/cm2时的过电势为-199mV。但目前报道中，硫化镍的制备方法存在耗时长、高温、电催化性能不佳等缺点，其制备工艺有待改善。发明内容[0005]本发明的目的在于针对当前技术中存在的以化学气相沉积法时高温的问题，以及水热法、溶剂热法时耗时长，反应釜高压不安全的缺点，提供一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法。该方法首次采用液体硫源巯基乙醇进行硫化泡沫镍，只需要经过超短时间加热即可进行硫化，得到泡沫镍负载硫化镍并提高其电催化性能。本发明工艺简易快捷，低成本，并且重复率以及材料利用率都很高。[0006]本发明的技术方案为：[0007]一种基于液相硫化法制备泡沫镍负载硫化镍的方法，包括以下步骤：[0008](1)泡