含α‑氨基酮结构的酰胺衍生物及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107056747A(43)申请公布日2017.08.18(21)申请号201710207603.2C07C237/42(2006.01)(22)申请日2017.03.31C07C317/44(2006.01)A01N43/56(2006.01)(71)申请人湖北省生物农药工程研究中心A01N43/50(2006.01)地址430000湖北省武汉市洪山区南湖大A01N37/46(2006.01)道8号A01N41/10(2006.01)(72)发明人柯少勇张志刚石丽桥王开梅A01P7/04(2006.01)张亚妮龙同黄大野梁英A01P7/02(2006.01)江爱兵杨自文(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人杨柳林(51)Int.Cl.C07D401/04(2006.01)C07D231/14(2006.01)C07D233/90(2006.01)权利要求书2页说明书17页(54)发明名称含α-氨基酮结构的酰胺衍生物及其制备方法和用途(57)摘要本发明公开了一种含α-氨基酮结构的酰胺衍生物及其制备方法和用途，它的结构式为：其制备方法采用取代邻氨基苯甲酸与取代羧酸R3COOH为起始原料经过系列反应即可得到。在制作杀虫剂中的应用时将含α-氨基酮结构的酰胺衍生物溶解于稀释剂中即得到杀虫剂，杀虫剂中含α-氨基酮结构的酰胺衍生物所占重量百分比为0.001～99.99％，具体应用时，杀虫剂为水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散颗粒剂等常规的制剂。CN107056747ACN107056747A权利要求书1/2页1.一种含α-氨基酮结构的酰胺衍生物，其特征在于：它的结构式为：其中：1R为H、CH3、CH3CH2、Ph、F、Cl、Br、I、NO2、CF3、CN中的一种；2R为H、CH3、CH3CH2、Ph、F、Cl、Br、I、NO2、CF3、CN中的一种；R3选自下述基团中的一种：4R为H、CH3、(CH3)2CH、HOCH2、HSCH2、HO(CH3)CH中的一种；5R为CH3、CH3CH2、Ph、NH2、CH3O、CH3CH2O中的一种。2.一种权利要求1所述含α-氨基酮结构的酰胺衍生物的制备方法，包括以下步骤：a)采用结构式为1的取代邻氨基苯甲酸与结构式为2的取代羧酸R3COOH在甲磺酰氯和吡啶的共同作用下进行杂环化反应得到杂环中间体3；b)所述杂环中间体3在结构式为4的取代乙醇胺作用下进行开环反应得到双酰胺中间体5；c)所述双酰胺中间体5经氧化剂氧化即得到含α-氨基酮结构的酰胺衍生物；或者包括以下步骤：a)采用结构式为1的取代邻氨基苯甲酸与结构式为2的取代羧酸R3COOH在甲磺酰氯和吡啶的共同作用下进行杂环化反应得到杂环中间体3；a1)所述杂环中间体3在结构式为6的取代α-氨基酮作用下进行开环反应直接得到含α-氨基酮结构的酰胺衍生物；上述制备过程中发生的主要反应式以及所述化合物的结构分别如下：2CN107056747A权利要求书2/2页3.根据权利要求2所述含α-氨基酮结构的酰胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述a)步骤中的反应温度为0～45℃，反应溶剂为1,2-二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃中的一种；所述b)步骤中的反应温度为20～50℃，反应溶剂为1,2-二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种；所述c)步骤中的反应温度为10～60℃，反应溶剂为乙醚、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、丙酮中的一种。4.根据权利要求2所述含α-氨基酮结构的酰胺衍生物的制备方法，其特征在于：所述a1)步骤中的反应温度为25～80℃，反应溶剂为乙醚、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺，二甲亚砜中的一种。5.根据权利要求2或3所述含α-氨基酮结构的酰胺衍生物的制备方法，其特征在于：步骤c)中，所述氧化剂为Oxone试剂、双氧水、间氯过氧苯甲酸、次氯酸钠、Sarrett试剂、Jones试剂、Collins试剂、Dess-Martin试剂、IBX试剂、二醋酸碘苯、四丙基高钌酸铵、二氧化锰或活化的DMSO中的一种。6.一种权利要求1所述含α-氨基酮结构的酰胺衍生物在制作杀虫剂中的应用，其特征在于：该应用方法为：将所述含α-氨基酮结构的酰胺衍生物溶解于稀释剂中即得到杀虫剂，所述杀虫剂中α-氨基酮结构的双酰胺衍生物所占重量百分比为0.001～99.99％，其中，所述稀释剂为甲苯、二甲苯、氯苯、1,2-二氯乙烷、1,2-二溴乙烷、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甘油、DMF、DMSO、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、环己酮、石蜡中的一种或几种；或者为高岭土、膨润土、粘土、硅藻土、蒙脱土、活性白土、白云石、石英、碳酸钙、氧化膜、滑石、硅镁