制备三氟甲基苯甲醛及其中间体的改进方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111094224A(43)申请公布日2020.05.01(21)申请号201880057657.8(74)专利代理机构北京市金杜律师事务所(22)申请日2018.09.0611256代理人李勇侯宝光(30)优先权数据2017110317742017.09.08IN(51)Int.Cl.2017110317752017.09.08INC07C47/55(2006.01)C07C45/43(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2020.03.05(86)PCT国际申请的申请数据PCT/IN2018/0505782018.09.06(87)PCT国际申请的公布数据WO2019/049173EN2019.03.14(71)申请人SRF有限公司地址印度哈里亚纳邦古尔冈(72)发明人D·波卡R·马尼克卡姆A·纳加潘K·库玛R·阿南德权利要求书2页说明书6页(54)发明名称制备三氟甲基苯甲醛及其中间体的改进方法(57)摘要本发明提供一种制备式1的化合物及其中间体的原位方法，这些化合物是生产农药和药物产品的有用的化学中间体。CN111094224ACN111094224A权利要求书1/2页1.一种制备式1的化合物的方法，包括：a)氟化式3的化合物以获得式2的化合物，b)冲洗惰性气体通过系统，c)使式2的化合物与水解剂接触以获得式1的化合物，和d)分离式1的化合物；其中步骤a)和c)在没有溶剂的情况下进行；其中步骤a)在不使用任何催化剂的情况下进行；和其中所述方法在不分离式2化合物的情况下原位进行。2.一种制备式2的化合物的方法，包括：a)氟化式3的化合物以获得式2的化合物，和2CN111094224A权利要求书2/2页b)分离由步骤a)获得的式2的化合物；其中步骤a)的工艺在没有溶剂和任何催化剂的情况下进行。3.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤a)的氟化反应使用相对于式3的化合物为3至20摩尔当量的氟化氢气体进行。4.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤a)在选自50℃至150℃的范围内、优选60℃至100℃的范围内、更优选70℃至90℃的范围内的温度下进行。5.根据权利要求1和2所述的方法，其中步骤a)在选自3Kg/cm2至60Kg/cm2的范围内、优选10Kg/cm2至30Kg/cm2的范围内、更优选16Kg/cm2至22Kg/cm2的范围内的压力下进行。6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤b)中使用的水解剂选自硫酸、三氧化硫、硝酸、磷酸和路易斯酸催化剂。7.根据权利要求6所述的方法，其中路易斯酸催化剂选自氯化锌、氯化钛、三氟化硼、氯化锡和氯化铁或其混合物。8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤b)的水解反应在选自30℃至150℃的范围内的温度下进行。9.根据权利要求1所述的方法，其中惰性气体选自氮气、氦气和氩气。10.根据权利要求9所述的方法，其中使惰性气体以选自每小时1升至每小时25升的范围内的流速通过。3CN111094224A说明书1/6页制备三氟甲基苯甲醛及其中间体的改进方法技术领域[0001]本发明提供一种制备三氟甲基苯甲醛及其中间体的改进方法。背景技术[0002]三氟甲基苯甲醛是用于生产农药和医药产品的有用化学中间体。[0003]在现有技术中已经描述了制备三氟甲基苯甲醛的各种方法。[0004]美国专利No.2,180,772描述了在浓硫酸存在下于80℃至150℃下通过皂化从三氟甲基二氟甲基苯(trifluoromethylbenzalfluorides)制备三氟甲基苯甲醛的方法。[0005]该方法的主要缺点是使用由三氯甲基二氯甲基苯(trichloromethylbenzalchloride)制备的三氟甲基二氟甲基苯，该额外步骤使该方法冗长且不经济。[0006]欧洲专利No.0077853描述了一种由间二甲苯制备间三氟甲基苯甲醛的方法，该方法包括以下步骤：氯化间二甲苯以形成间三氯甲基二氯甲基苯，使间三氯甲基二氯甲基苯在卤素转移催化剂的存在下与无水氟化氢反应，形成间三氟甲基二氯甲基苯，其在分离后经过水解形成间三氟甲基苯甲醛。[0007]该方法的主要缺点是使用卤素转移催化剂和使用数种技术如蒸馏、蒸发来分离间三氟甲基二氯甲基苯，这使该方法变得冗长。[0008]因此，迫切需要开发一种成本划算的、稳健的且工业上可应用的制备三氟甲基苯甲醛的方法。[0009]本发明提供了一种在不使用任何催化剂的情况下由三氯甲基二氯甲基苯制备三氟甲基二氯甲基苯，并将三氯甲基二氯甲基苯水解为三氟甲基苯甲醛的方法。[0010]发明目的[0011]本发明的主要目的是提供一种制备三氟甲基苯甲醛及其中间体的简单的、成本划算的且工业上可应用的方法。发明内容[001