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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113004172A(43)申请公布日2021.06.22(21)申请号202110267432.9(22)申请日2021.03.11(71)申请人福建师范大学地址350108福建省福州市闽侯县上街镇大学城福建师范大学科技处(72)发明人杨发福郭红玉林良斌林建荣郑思宁(74)专利代理机构福州君诚知识产权代理有限公司35211代理人戴雨君(51)Int.Cl.C07C255/37(2006.01)C07C253/30(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法。制备方法,具体包括以下步骤:在氮气保护下,将化合物2与化合物3混合加入干燥乙腈中,再加入干燥碳酸钾和碘化钾,搅拌回流反应8~36小时后,蒸去溶剂,加入适量二氯甲烷,用稀盐酸中和碳酸钾至pH=7,分出有机层,浓缩,经硅胶柱层析分离产物得AIE荧光探针。本发明制备的化合物在溴氰菊酯存在下荧光发生显著改变,其它农药的存在不干扰溴氰菊酯的检测,检测限为2.02μM,可用于选择性灵敏检测溴氰菊酯农药,对拟除虫菊酯农药的检测有重要的现实应用价值。CN113004172ACN113004172A权利要求书1/1页1.一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针,其特征在于所述的AIE荧光探针,其化学名为(Z)‑4‑(1‑氰基‑2‑苯乙烯基)‑苯氧乙酸季戊四酯,其分子式为C73H56N4O12,该AIE荧光探针是一种链端带四个氰基二苯乙烯AIE结构单元的季戊四酯结构,其具体结构为:2.一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法,其特征在于所述的AIE荧光探针,其具体制备包括以下步骤:在氮气保护下,将化合物2与化合物3以摩尔比4~6:1比例混合加入干燥乙腈中,再加入干燥碳酸钾和碘化钾,搅拌回流反应,反应结束后,减压蒸去溶剂,加入适量二氯甲烷,用稀盐酸中和至pH=7,分出有机层,浓缩,经200目硅胶柱层析分离产物,得黄色固体化合物1,即为所述的AIE荧光探针(Z)‑4‑(1‑氰基‑2‑苯乙烯基)‑苯氧乙酸季戊四酯;其中:化合物2为羟基氰基二苯乙烯,化合物3为氯乙酸季戊四酯。3.根据权利要求2所述的一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法,其特征在于所加入的碳酸钾,其与化合物2的摩尔比为1~3:1。4.根据权利要求2所述的一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法,其特征在于所加入的碘化钾,其与化合物2的摩尔比为0.1~0.5:1。5.根据权利要求2所述的一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法,其特征在于所述的反应,反应时间为8~36小时。6.根据权利要求2所述的一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法,其特征在于所述的化合物2羟基氰基二苯乙烯按已公开的福建师范大学硕士论文方法制备得到。7.根据权利要求2所述的一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法,其特征在于所述的化合物3氯乙酸季戊四酯按已公开的文献“RSCAdvances,2015,5(28):21865‑21876”方法制备得到。2CN113004172A说明书1/5页一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成与分析化学技术领域,具体涉及一种用于检测溴氰菊酯的AIE荧光探针的制备方法。背景技术[0002]拟除虫菊酯类农药是目前世界上应用最广的广谱杀虫剂。由于其杀虫谱广、药效高、低残留的特点,广泛应用于农业害虫、卫生害虫防治和粮食贮藏等。但拟除虫菊酯也并非安全农药。研究表明拟除虫菊酯类农药经食物链富集后,进入人体内可引起恶心、头痛、头晕和皮肤刺激等不良反应,其对人体免疫力和心血管也有明显的毒害作用。因此,检测拟除虫菊酯类农药在农产品中的残留,开发拟除虫菊酯类农药的快速检测技术具有重要意义。目前,拟除虫菊酯类农药的检测技术主要有气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用技术、分光光度法等。前三种色谱法的设备较为昂贵,样品的前处理也较为复杂,对仪器设备和操作人员的要求都较高,不适合于现场的快速检测。分光光度法是应用显色剂与拟除虫菊酯类分子反应,通过检测产物来间接测定。这种方法干扰多,灵敏度和精确度都较低。因此,开发出快速、简便、准确、成本低廉且能现场检测的拟除虫菊酯类农药检测技术具有明确和紧迫的现实需求与巨大经济价值。[0003]荧光探针是近年来以来快速发展的一种新型检测技术,其具有灵敏度高、选择性好、方便快速、成本低、不需预处理和可现场检测等优点,在生命科学、材料科学和环境科学等领域深受重视。相