土壤溴氰菊酯快速检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110308129A(43)申请公布日2019.10.08(21)申请号201910437789.X(22)申请日2019.05.24(71)申请人浙江大学山东工业技术研究院地址277000山东省枣庄市高新区互联网小镇15号楼(72)发明人聂鹏程蔺磊董涛蔡铖勇(74)专利代理机构杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙)33283代理人黄芳(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)G01N21/25(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图8页(54)发明名称土壤溴氰菊酯快速检测方法(57)摘要本发明公开了土壤溴氰菊酯快速检测方法，包括：步骤1、制备金胶基底：对100mL的0.01％高氯金酸加热搅拌至沸腾，在保持高氯金酸沸腾状态下加入1％的柠檬酸三钠0.5mL，在柠檬酸三钠滴加完成后，在360℃保持加热25min，持续搅拌；步骤2、对溴氰菊酯的拉曼光谱进行谱峰归属；步骤3、制备含有溴氰菊酯的土壤待测液；步骤4、将金胶基底、土壤待测液和KI溶液混合；步骤5、建立土壤溴氰菊酯残留量的线性回归方程。本发明制备的金胶基底能够增强土壤溴氰菊酯的SERS信号，提高土壤中溴氰菊酯的检测限，实现土壤溴氰菊酯的快速检测。CN110308129ACN110308129A权利要求书1/2页1.土壤溴氰菊酯快速检测方法，包括：步骤1、制备金胶基底：对100mL的0.01％高氯金酸加热搅拌至沸腾，在保持高氯金酸沸腾状态下加入1％的柠檬酸三钠0.5mL，在柠檬酸三钠滴加完成后，在360℃保持加热25min，持续搅拌；步骤2、对溴氰菊酯的拉曼光谱进行谱峰归属，获得溴氰菊酯拉曼特征峰；步骤3、制备含有溴氰菊酯的土壤待测液；步骤4、将金胶基底、土壤待测液和KI溶液混合，其中，金胶基底、土壤待测液的比例为6：1，进行拉曼光谱采集；步骤5、建立土壤溴氰菊酯残留量的线性回归方程，公式为Y＝-0.2058+0.0081x1+0.0016x2，-1式中，Y为土壤溴氰菊酯的残留量，单位：mg/k；x1为560cm处拉曼特征峰面积，x2为1000cm-1处拉曼特征峰面积。2.如权利要求1所述的土壤溴氰菊酯快速检测方法，其特征在于，步骤1中，搅拌采用恒温磁力搅拌器，搅拌速度为100r/min。3.如权利要求2所述的土壤溴氰菊酯快速检测方法，其特征在于，步骤2中，对溴氰菊酯的拉曼光谱进行谱峰归属的操作：(2.1)选取溴氰菊酯的标准品；(2.2)将少许标准品置于载玻片压平；(2.3)使用显微镜调整视野，确定被测物在激光扫描点上，拉曼探头焦距控制6mm；(2.4)进行拉曼光谱采集。4.如权利要求3所述的土壤溴氰菊酯快速检测方法，其特征在于，步骤3中，制备土壤待测液包括以下步骤：(3.1)采集土壤样本，将采集到的土壤样本置于通风避光处自然晾干48h以上，研磨后过60目筛，装入自封袋保存；(3.2)将10mg/L的溴氰菊酯标准品溶液和土壤样本充分混合；(3.3)将混合后的土壤样本置于通风避光处自然风干后，获得混合土壤样本；(3.4)称取10g混合土壤样本于50mL离心管中，加入5mL超纯水，涡旋振荡30s后，加入1mL乙腈，涡旋振荡3min，超声2min，静置15分钟；(3.5)加入3g氯化钠和4g无水乙酸钠，摇匀后涡旋混合1min，以5000r/min的速度离心5min，取上清液；(3.6)取此上清液1.5mL，依次加入150mg硫酸镁、50mgPSA、10mg石墨化炭黑和50mgC18，再涡旋1min；(3.7)以5000r/min的速度离心5min，用0.22μm有机滤膜过滤得到土壤待测液。5.如权利要求4所述的土壤溴氰菊酯快速检测方法，其特征在于，步骤(3.1)中，溴氰菊酯标准品溶液的制备方法包括以下步骤：准确称量标准品溴氰菊酯250mg并置于250mL容量瓶中，用乙腈溶剂配制10mg/L的溴氰菊酯标准品溶液，放置于4℃避光环境中存放。6.如权利要求5所述的土壤溴氰菊酯快速检测方法，其特征在于，步骤4中，金胶、土壤待测液、KI溶液的体积分别为600μL、100μL、100μL，其中，KI溶液的质量分数为1％。7.如权利要求6所述的土壤溴氰菊酯快速检测方法，其特征在于，步骤5中，建立线性回归方程的步骤为：(5.1)溴氰菊酯标准品溶液的配制：准确称量标准品溴氰菊酯250mg并置于250mL容量瓶中，用乙腈溶剂配制1000mg/L的溴氰菊酯标准品溶液，放置于4℃避光环境中存放；再用乙腈将1000mg/L的溴氰菊酯的储备溶液分别稀释为10、8、6、4、2、1、0.5、0.1、0.05和0.01mg/L的标准品溶液；2CN110308129A权利要求书2/2页(5.2)土壤样品制备：采集土壤样