一种2,6-二氟苯腈的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113929595A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202111342551.2(22)申请日2021.11.12(71)申请人江苏新河农用化工有限公司地址221400江苏省徐州市新沂经济开发区经九路55号(72)发明人李强孙熠昂王佩宗蜜蜜(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人边人洲(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/50(2006.01)C01D3/04(2006.01)C01D3/02(2006.01)C01D3/14(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种2,6-二氟苯腈的制备方法(57)摘要本发明提供了一种2,6‑二氟苯腈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合高沸点极性非质子溶剂和氟化钾，负压下进行脱溶除水后得到脱水试剂和混合溶液；(2)蒸馏步骤(1)所得混合溶液，得到可回收溶剂；(3)向步骤(1)所得脱溶脱水试剂中补加高沸点极性非质子溶剂后，在搅拌条件下添加2,6‑二氯苯腈依次经过保温处理和精馏处理后得到2,6‑二氟苯腈和釜底残液；(4)后处理步骤(3)所得釜底残液，得到高沸点极性非质子溶剂和氯化钾。所述制备方法无需使用催化剂，简化了操作步骤，节约了成本，便于工业化生产。CN113929595ACN113929595A权利要求书1/2页1.一种2,6‑二氟苯腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合高沸点极性非质子溶剂和氟化钾，负压下进行脱溶除水后得到脱溶脱水试剂和混合溶液；(2)蒸馏步骤(1)所得混合溶液，得到可回收溶剂；(3)向步骤(1)所得脱溶脱水试剂中补加高沸点极性非质子溶剂后，在搅拌条件下添加2,6‑二氯苯腈，依次经过保温处理和精馏处理后得到2,6‑二氟苯腈和釜底残液；(4)后处理步骤(3)所得釜底残液，得到高沸点极性非质子溶剂和氯化钾。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高沸点极性非质子溶剂包括环丁砜、1,3二甲基‑2‑咪唑啉酮或N‑甲基吡咯烷酮中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述负压为0.08‑0.1MPa；优选地，步骤(1)所述脱溶脱水试剂的含水量≤0.5wt％，优选为≤0.2wt％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述蒸馏的温度为180‑230℃；优选地，步骤(2)所述蒸馏的时间为1‑3h。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高沸点极性非质子溶剂的质量与步骤(2)所得可回收溶剂的质量相同。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述2,6‑二氯苯腈与步骤(1)中所述氟化钾的摩尔比为1:(2.0‑4.0)，优选为1:(2.3‑3.0)。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述2,6‑二氯苯腈与步骤(1)所述高沸点极性非质子溶剂的质量比为1:(2.3‑5.0)，优选为1:(2.5‑4.0)。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述保温处理的温度为190‑230℃，优选为200‑230℃；优选地，步骤(3)所述保温处理的时间为1‑5h。8.根据权利要求1‑7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述精馏处理过程包括依次进行的全回流和馏分采集过程；优选地，所述全回流前体系中的真空度为0.05‑0.09MPa，优选为0.07‑0.09MPa；优选地，所述全回流的时间为2‑5h；优选地，所述馏分采集过程中的回流比为20:(2‑10)，优选为20:(2‑6)；优选地，所述馏分采集过程的终点为塔顶温度≤100℃。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述后处理包括如下步骤：(a)过滤步骤(3)所得釜底残液后得到滤液和滤饼；(b)负压蒸馏步骤(a)所得滤液后得到高沸点极性非质子溶剂；(c)对步骤(a)所得滤饼依次进行洗涤、热溶、吸附脱色以及过滤后得到盐溶液；(d)对步骤(c)所得盐溶液依次进行降温结晶和过滤，得到氯化钾晶体和滤液；喷雾干燥所得滤液得到氟化钾；优选地，步骤(c)所述洗涤过程中使用的洗涤液包括甲苯。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：2CN113929595A权利要求书2/2页(1)混合高沸点极性非质子溶剂和氟化钾，0.08‑0.1MPa的负压下进行脱溶除水后得到脱溶脱水试剂和混合溶液；(2)190‑230℃的温度下蒸馏步骤(1)所得混合溶液1‑3h后得到可回收溶剂；(3)向步骤(1)所得脱溶脱水试剂中补加沸点极性非质子溶剂后，在搅拌条件下添加2,6‑