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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109320433A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811429157.0(22)申请日2018.11.27(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区利尔化学股份有限公司申请人广安利尔化学有限公司(72)发明人梁维平曾伟姚中伟左翔(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人梁鑫(51)Int.Cl.C07C253/14(2006.01)C07C255/50(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称4-三氟甲基苯甲腈的制备方法(57)摘要本发明公开了一种4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,属于化工合成技术领域。本发明为了提高4-三氟甲基苯甲腈收率,降低其生产成本,提供了一种4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,包括:以4-三氟甲基氯苯为原料,亚铁氰化钾为氰化剂,在醋酸钯及4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽存在下,反应制得4-三氟甲基苯甲腈。本发明方法以廉价易得的4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽为配体,催化剂用量小,通过对反应条件的优化,可使4-三氟甲基苯甲腈收率达90%以上,在工业级上更容易使用且具有经济性,有利于实现其工业化生产。CN109320433ACN109320433A权利要求书1/1页1.4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:以4-三氟甲基氯苯为原料,亚铁氰化钾为氰化剂,在醋酸钯及4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽存在下,反应制得4-三氟甲基苯甲腈。2.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述亚铁氰化钾的用量不小于16.7mol%;优选为20~100mol%;更优选为20~25mol%。3.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述醋酸钯的用量为0.01mol%~10mol%;优选0.2mol%~1mol%。4.根据权利要求1~3任一项所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽与醋酸钯的摩尔比为0.1~100:1;优选为2~10:1;更优选为2:1。5.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述反应在无机碱的存在下进行。6.根据权利要求5所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸一氢钾、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾;优选为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。7.根据权利要求5或6所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述无机碱的用量为0.1~1.5当量;优选0.2~1当量。8.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:反应在惰性有机溶剂中进行;优选的,所述惰性有机溶剂为极性非质子溶剂;更优选的,所述惰性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。9.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:反应在100℃~200℃下进行;优选为160℃~190℃;更优选为170℃。10.根据权利要求1~9任一项所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:所述反应在惰性环境下进行。2CN109320433A说明书1/6页4-三氟甲基苯甲腈的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工合成技术领域,涉及4-三氟甲基苯甲腈的合成。背景技术[0002]4-三氟甲基苯甲腈是一种重要的有机合成原料和中间体,可以用于制备除草剂异噁唑草酮等。[0003]4-三氟甲基苯甲腈可以通过多种路径制备得到。其中,芳香卤化物作为起始原料的成本较低,商业上常常采用。若以4-三氟甲基氯苯为原料,可经过氰化反应制备得到4-三氟甲基苯甲腈。传统氰化试剂有氰化钠、氰化钾、氰化锌、氰化亚铜、TMSCN等。其中,氰化钾、氰化钠剧毒;氰化锌、氰化亚铜毒性较大,且易造成重金属污染;TMSCN容易吸潮,后处理不便,且价格昂贵。[0004]相比于其它传统氰化试剂,亚铁氰化钾K4(Fe(CN)6)毒性低,可用于食品和饮料工业,溶于水且不分解,储存方便,廉价易得。Zhang等人在(ShaokeZhang,HelfriedNeumann,andMatthiasBeller.Chem.Eur.J.2018,24,67–70)中公开了以4-三氟甲基氯苯为原料,亚铁氰化钾为氰化剂,在醋酸钯及配体TABP存在下,制备4-三氟甲基苯甲腈的方法;但是该方法收率较低,收率仅有81%;同时,其配体TABP不易获取且成本较高,不利于在工业上应用。[0005]因此,有必要寻找到一种收率更高,生产成本更低的4-三氟甲基苯甲腈制备方法。发明内容[0006]本发明为解决上述