一种制备2,6-二氟苯腈的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113620841A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110883445.9(22)申请日2021.08.03(71)申请人南京硕达生物科技有限公司地址210000江苏省南京市江北新区大厂街道新华村路188号3275室(72)发明人席亚男张俊(74)专利代理机构南京新众合专利代理事务所(普通合伙)32534代理人彭雄(51)Int.Cl.C07C255/50(2006.01)C07C253/30(2006.01)C07C253/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备2,6-二氟苯腈的方法(57)摘要本发明公开了一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，包括以下步骤：S1：配置原料液：配置2,6‑二氯苯腈原料液备用；S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料装填至反应器中备用；S3：氟化反应：用柱塞泵将原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；S4：精馏产品：将反应液进行精馏处理，得到2,6‑二氟苯腈。本发明提供的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，采用固定床反应器的方法生产2,6‑二氟苯腈，反应条件可控，所装填的固体氟催化剂寿命高，催化能力强，一次装填可长时间使用，大大降低了催化剂的成本。本方法得到的产品纯度＞99％，收率＞95％，与其他工艺相比均有较高竞争力。CN113620841ACN113620841A权利要求书1/1页1.一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：本发明提供了一种固定床反应器法制备2,6‑二氟苯腈的方法，操作步骤如下：S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入溶剂，然后控温10～30℃加入2,6‑二氯苯腈，搅拌均匀后备用；S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料混合均匀后装填至固定床反应器中，备用；S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度和压力设置到反应需求值，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；S4：精馏产品：将步骤S3中所述的接收釜进行抽真空和梯度升温，并收集不同温度段馏分，得到产品和回收溶剂。2.根据权利要求1所述的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；原料液中2,6‑二氯苯腈的质量百分数为10～40％。3.根据权利要求1所述的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述固体氟催化剂为氟化铝或氟化铬一种或两种；所述的填料为玻璃珠或不锈钢小球中的一种或两种，尺寸为1.0～1.5㎜。4.根据权利要求3所述的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述的固体氟催化剂在填料中的质量百分比为3～30％。5.根据权利要求1所述的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应温度为30‑45℃；反应时间为0.5～2h；反应压力为2～2.5Mpa；2,6‑二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.2～1:2.0。6.根据权利要求1所述的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S4中，真空度为0.08～0.1MPa；先梯度升温至100～105℃，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集。7.根据权利要求1所述的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，其特征在于：100～105℃馏分为产品2,6‑二氟苯腈，115～130℃馏分为溶剂；当100～105℃馏分中2，6‑二氟苯腈质量百分比含量≥98％时，开始接收主馏份，当主馏份中2，6‑二氟苯腈质量百分比含量＜98％时，停止接收主馏份。2CN113620841A说明书1/3页一种制备2,6‑二氟苯腈的方法技术领域[0001]本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种制备2,6‑二氟苯腈的方法。背景技术[0002]2，6‑二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂，是除虫脲和定虫隆等苯甲脲胺类农药的必备中间体。苯甲酰脲类化合物通过抑制几丁质的合成而起作用，因其具有选择性强，用量小，对人类无害，环境友好等优点，被誉为21世纪的绿色农药，具有广阔的应用价值。因此开发一种工艺简单，适合大规模生产的工艺具有广泛的市场前景[0003]因此，为了满足现代企业对2，6‑二氟苯腈需求，开发一种工艺简单、反应时间短、反应过程平和和收率高的2,6‑二氟苯腈的制备方法具有重大意义。发明内容[0004]基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种制备2,6‑二氟苯腈的方法。[0005]本发明提供了一种固定床反应器法制备2,6‑二氟苯腈的方法，操作步骤如下：[0006]S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入溶剂，然后控温10～30℃加